67992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nemes földfémek vegyületeinek előállítására
Megjelent 1915. évi szeptember hé 9-én. MAGY. gggv KIK. SZABADALMI jpjf f HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 67992. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nemes földfémek vegyületeinek előállítására. GEBRÜDER SIEMENS & C° CÉG BERLIN-LICHTENBERGBEN. Az 66232. sz. tőrzsszatadalom 2. pótszabadalma, melynek bejelentési napja 1914 április hó 7-ike és elsőbbsége 1913 julius hó 16-ika. A törzsszabadalom és az első pótsza- 1 badalom szerint a nemes földfémek vegyületeit, pl. kettős fluoridokat a nemes földek oldott vegyületeinek többek között folypáttal való kicsapatása által nyerjük. Kettős fluoridok képződésének hajlama különösen akkor rendkívül nagy, ha az oldatok oxálsavat vagy egy más szerves savat tartalmaznak, mely vagy tisztátalanság gyanánt van jelen az oldalokban vagy amelyet az oldatokhoz külön adunk hozzá. A reakciói lehet úgy lefolyni hagyni, hogy az oldatot, oxálsavat és folypátot egyidejűleg hozzuk össze és hevítjük föl. Lehet azonban elsősorban az oldatot és az oxálsavat egymásra hatni hagyni, mikor is oxalalok képződnek és csak ezután a folypátot hozzáadni Oxálsav alkalmazása esetén a tiszta nemes föld tartalomnak kb. 5%-át kitevő oxálsavmennyiség előnyös. A kettős fluoridok az eljáráskor szemcsés alakban válnak ki és jól kimoshatok. Az oldatot lehet azonban tovább is hevíteni és ezáltal a kettős fluoridokat a nemes földek egyszerű fluoridjaivá átalakítani. Ezen fluoridok a kettős fluoridok szemcsés természetét megtartják és többé 1 nem amorfak, mint a törzsszabadalomban védett eljárás szerint előállított termékek. Foganatosítási példa. A nemes földek lehetőleg tiszta oxyttjainak 13l /a kg--ját lehetőleg kevés fölösleges sósavban vagy salétromsavban föloldjuk és az oldatot vízzel kb. 100 kg.-ra hozzuk. Ha már most ezen gyengén savanyú oldathoz telített oxálsavoldatnak 1. kg.ját adjuk, akkor elsősorban könnyű csapadék képződik, mely azonban a fölmelegítéskor ismét föloldódik. Amint az oldat forr, 9 6 kg. folypátot adunk ahhoz és a reakciómasszát kb. 2. óra hosszáig forraljuk. A száraz fluorid kihozatal 156 kg.v vgayis az elméletig számított mennyiségnek 96Vo-a. A nemes földeknek frissen kicsapott tiszta oxálatjait is lehet a megfelelő menynyiségű folypáttal valami kevés sav hozzáadása mellett átalakítani. Ámbár az átalakítás itt sokkal tovább tart, azonban ehelyett a nemes földek fluoridjai annál szebbek és durvább szemcséjűelc.
