67715. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoecetsaveszterek előállítására
w ^n p&h • Mí gjelent 1915. évi augusztus hó 5-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 67715. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás aminoecetsaveszterek előállítására. DR WOLFFENSTEIN RICHÁRD TANÁR BERLINBEN. A bejelentés napja 1914 november hó 14-ike. A tereiér triklórbutilalkohol vízben nehezen oldódik; nem is ismeretesek ezen alkoholnak olyan vegyületei, amelyek vízben igen könnyen volnának oldhatók. Az alkohol alkalmazásánál, különösen annak altatószer gyanánt való hatásában, ilyen vízben oldható vegyületek azonban értékesek, mert azok gyorsabban hatnak, illetve injekciókhoz használhatók. Kitűnt már most, hogy ilyen vegyületeket kaphatunk, ha monohalogénecetsavtriklórbutilesztert szekundér alifás aminekkel kondenzálunk. A tereiér triklórbutilalkoholnak ezen aminósaveszterei savakkal vízben könnyen oldodó sókká egyesülnek, így pl. a dietilglicinterciértriklórbutileszternek a dimetilglicinterciértriklórbutileszternek sósavas sói vízben igen könnyen oldódnak és erős altató hatással bírnak. Példák. 1.15 g. monoklórecetsavterciértriklórbutileszterhez 9 g. dietilamint adunk, mikor is az eceteszter a dietilaminban föloldódik. Emellett gyenge reakcióhő lép föl, amelyet melegítéssel támogatunk. A reakció föllépése csakhamar észrevehető, amennyiben kristályos sósavas dietilamin kiválik. A félig kristályos masszát azután vizzel leóvatosan sósavval megsavanyítjuk és a szükség esetén szűrt sósavas oldathoz alkálit adunk, mimellett a képződött dietilaminóecetsavtriklórbutileszter leválik. Az új vegyület, amelynek képlete (Ca H6 )a . N. CHa . COO. C4 H6 CIj jellegzetes szagú olajat képez és vakuumban kb. 142—145° C.-nál 20 mm. nyomás mellett majdnem bomlás nélkül desztillálható. A sósavas só 167—168° C-nál olvad, igen jól kristályosodik és vízben igen könynyen oldódik. A platinasó igen szép lemezkékben kristályosodik; olv. pontja 212° C. 2. A dimetilglicinterciértriklórbutilesztert úgy állítjuk elő, hogy 20 g. klórecetsavterciértriklórbutilesztert 30 cm3 27%-os vizes dimetilaminóoldattal kavarás közben zárt edényben 110° C.-nál kezelünk. Az így kapott reakcióterméket szénsavas nátriummal alkálikussá tesszük, éterrel kirázzuk, azután az étert és a reakcióba nem lépett dimetilamint ledesztilláljuk. Az olaj alakjában jelen lévő maradék a szabad észtért képezi. A sók jól kristályosak. így pl. a sósavas só rombikus lemezkéket képez; olvadási pont 220° C. A klórhidrát épen olyan könnyen oldódik vízben, mint a dietilglicinterciértriklórbutileszternek sósavas sója.
