66977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a paraffinsorozat alacsony forrpontú, ill. csöppfolyós szénhidrogénei mono- és dihalogénszármazékainak előállítására

Megjelent 1915, évi május hó 13-én

. ' MAGY. ^ KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 66977. szám. IV/h l. OSZTÁLY. Eljárás a paraffinsorozat alacsony forrpontú, illetve csöppfolyós szénhidrogénéi mono- és dihalogénszármazékainak előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODAFABRIK CÉG R/M

LUDWIGSHAFENBEN. Pótszabadalom a 60840. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1912 október hó 8-ika. Elsőbbsége 1911 október hó 30-ika. A 60840. számú szabadalom olyan eljárást ismertet a paraffiusorozat alacsony forrpontú, illetve csöppfolyós szénhidrogénéi mono- és dihalogénszármazékainak -előállítására, amely abban áll, hogy ezeket a szénhidrogéneket — a metán kivéte'ével — gőzalakban a halogénnel sötétben elegyítjük és ezt az elegyet azután vegyileg hatékony sugaraknak tesszük ki. Azt találtuk, hogy a vegyileg hatékony sugarak helyeit csöndes elektromos kisüléseket is használhatunk. Már aránylag alacsony feszültségen azonnal halogéne-2 és megy végbe. Kitűnt továbbá, hogy úgy a jelen eljárásnál, mint a törzsszabadalom szerinti eljárásnál is csökkentett nyomás alkalmazásával a reakcióhőmérséklet csökkenthető, ami a dihalogenidek, valamint a magas forrponttal bíró monohalogenidelt előállítása szempontjából különösen előnyös. Egységes reakciótermékek előállítása végeit ugyanis fontos az, hogy a klór behatása a szénhidrogénre, illetve a monohalogenidra gőzalakú állapotban menjen végbe és pedig lehetőleg alacsony hőmérsékleten, amelyen a különösen a | nagy molekulás kloridokra jellemző újbóli bomlás sósav kiválása közben még nem várható. Ezeket a föltételeket csökkentett nyomás alkalmazásával a legelőnyösebb módon érjük el. I. Példa. Kolonnával fölszerelt zománcozott üstben norm ál-pentánt lorrásra hevítünk a gőzöket klórral elegyítjük, célszerűen úgy, hogy mindig pentángőz van fölöslegben jelen és az elegyet 40—50°-on alkalmas tartányban • csendes elektromos kisüléseknek tesszük ki. A reakcióedényt elhagyó gőzöket kondenzáljuk és a sósavat elvezetjük. A desztillátumot frakcionáljuk és a meg nem támadott szénhidrogént a folyamatba visszavezetjük. A monoklórtermék termelési hányada megközelítően kvantitatív. II. P é 1 d a. Galíciai petróleumnak 88—92° közölt forró, ismételt desztillálás és kénsavval való kirázás útján lehetőleg megtisztított frakciójából, amely főképen izoheptánból áll, 1000 kg.-ot kolonnával fölszerelt, ólommal bélelt üstben 50 mm. nyomás