66939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihalogénbiszmetilaminotetraminoarzenobenzolok előállítására

— 2 — egyenlő részeiből áll, mimellett a hőmérsékletnek nem szabad 35° fölé emelkednie. Az elegyet még néhány óráig 35°-on állani hagyjuk és azután jégre öntjük, amikor is a nitrovegyület sárga pelyhekben kiválik. Tisztítás céljából a leszivatott és vízzel kimosott terméket nátriumacetát oldatában föloldjuk és szűrés után sósavval ismét kicsapjuk. A kapott 2-klór-4-metilnitramino-3.5-dinilrobenzol-l-arzinsav, sárgapor, amely hevítéskor elpuffan, és nátroníúgban vörös színnel oldódik. Forró vízben, metil- és etilalkoholban, valamint acetonban könnyen oldható, míg éterben kloroformban és benzolban oldhatatlan. 2 A 2-Mór-4-metilnitramino-3.5-dinitrobenzol-l-arzinsav redukálása. a) ónnal és sósavval. 8 rész 2-klór-4-metilnitramino-3.5-dinitrobenzol-l-arzinsavat 300 rész koncentrált sósavban szuszpendálunk és apránként 28 rész ónport adunk hozzá. A folyadék eközben jelentékenyen, felmelegszik, miért is a reakciót kezdetben hűtéssel kell mérsékelni. Az arzinsav lassan oldatba megy. Ha az elegyet erősen lehűtjük az ón-kettős-só kiválik. A folyadékot leszivatjuk, a csapadékot vízben oldjuk és annyi fölös nátronlúgot adunk hozzá, hogy az ónoxydok oldatban maradnak. A levált bázist megszűrjük és vízzel való kimosás után híg sósavban oldjuk. A bázis sósavas sóját nagy menynyiségű koncentrált sósav hozzáadásával kicsapjuk, leszivatjuk s alkohollal és éterrel egymásután kimossuk. A szabad bázis, a diklórbiszmetilaminotetraminoarzenobenzol vízben oldhatatlan és a levegőn csakhamar sötétszinűvé válik. Sósavas sója sárgászöld por, amely vízben könnyen oldódik. b) cinkkel és sósavval. 200 rész alkoholból és 200 rész konc. sósavból álló elegyhen szuszpendált 8 • rész 2-klór-4-metilnitramino-35-dinitrobenEolarsinsavboz alapos keverés közben apránként 15 4 rész cinkport adunk. A pUrovegyület ekkor lassan oldatba megy. Ha a cink egész mennyiségét beadagoltuk, az elegyet szabad lángon addig melegítjük, amíg tiszta oldat nem keletkezett. Az előzőleg megszűrt folyadékhoz azután újból 100 rész koncentrált sósavat adunk és a redukciótermék ón-kettős-sóját leszivatjuk. Ezen kettős sót vízben oldjuk, híg nátronlúg hozzáadásával a diklórbiszmetilaminotetraminoarzenobenzolt kicsapjuk és a fent ismertetett módon a sósavas sóvá alakítjuk át. 2. PÉLDA. A 2,2'-dibróm-4,4'-biszmetilamino-3,3' 5,5'tetramino arzenobenzol előállítása. 1. A 2-hróm-4-dimetilaminobenzól-l-arzénoxyd nitrálása. 29.0 g. 2-bróm-4-dimetilaminobenzol-larzénoxydot 290 g. koncentrált kénsavban oldunk és az oldatot kb. 5°-ra lehűtjük. Azután kis részletekben 80 g. erősen lehűtött nitrálósavat adunk hozzá, mimellett a hőmérsékletnek nem szabad 35° fölé emelkednie. A reakció-elegyet ezután még néhány órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk és ezután jégre öntjük, amikor is a nitrovegyület sárga pelyhekben kiválik. A jól kimosott terméket nátriumacelátoldatból átoldjuk, leszűrjük és sósavval ismét kicsapjuk. Az így kapott 2-bróm-4-metilnitramino-3.5-dinitrobenzol-l-arzinsav sárga por amely hevítéskor puffanás közben bomlik és nátronlúgban vörös színnel oldódik. Forró vízben, metil-, valamint etilalkoholban és acetonban könnyen oldható, éterben, kloroformban és benzolban azonban oldhatatlan. 2. A 2-bróm-4-metilnitramino-35-dinitrobenzól-l-arginsav redukálása ónnal és sósavval. 8 9 rész 2-bróm-4-metilnitraraino-3.5-dinitrobenzol-l-arzinsavat 300 rész koncentrált sósavban szuszpendálunk és lassanként 28 rész cinkport adunk hozzá, amikor is a hőmérséklet jelentékenyen emelkedik. A reakció vége felé az elegyet vízfürdőn melegítjük, amíg az egész anyag fel nem oldódott. Erős lehűtésnél