66630. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anthrachinonnak előállítására

Megjelent 1915. évi március hó 19-én. MAGY. gfe* KIR. SZABADALMI jBgg HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 66680. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás anthrachinonnak előállítására. CHEM1SCHE FABRIK GRIESHEIM-ELEKTRON CÉG M/M

FRANKFURTBAN. A bejelentés napja 1914 május hó 4-ike. Elsőbbsége 1913 junius hó 6-ika. A jelen találmány tárgya antrachinon- l nak salétromsav segélyével való előál- | lítása antracénbó!, mely eljárás abban i áll, hogy az antracént, oldó vagy szuszpendáló szernek jelenlétében, meleg állapotban salétromsavval kezeljük. Oldó vagy szuszpendálö szer gyanánt az összes, a salétromsavnak ellenálló, organikus folyadékok használhatók pld. jégecet, nitrobenzol, chlórbenzol, trichlórbenzol stb. Az eljárás nagy ipari jelentőséggel bír azért, mert nemcsak tiszta antracénnek, hanem épp oly előnyösen kevésbbé tiszta antracénnek földolgozására is használható. A találmányt képező eljárás az ismert nitrogén-peroxydnak használatával dolgozó eljárással szemben azáltal tűnik ki, hogy a salétromsav könnyen regenerálható, míg a nitrogénperoxydnak regenerálása, az oxydálásnál keletkező víz miatt, nehézségeket okoz. Laurent és Anderson, az antrachinonnak első előállítói, ugyancsak salétromsavat használtak oxidáló szer gyanánt, csakhogy eljárásuk iparilag jelentőssé soha sem vált, mert eljárásuk termékét antrachinon és ennek nitroderivatumainak keveréke képezi, a mely| bői az antrachinon tiszta állapotban csak nehezen állítható elő. 1. példa. 117 rész 85%-os antracént 300 rész nitrobenzolbun szuszpendálunk, a szuszpenzióba 20° hőmérsékletnél 460 rész 31%-os salétromsavat folyatunk be, a technikai antracénben jelen lévő fertőzményeket leszívás útján eltávolítjuk és a föl nem használt salétromsavat eltávolítjuk. Ily módon 392 rész, 13,4° Bá. sűrűségű salétromsavat lehet visszakapni. A nitrobenzolszűrletet 50 rész 48° Bé. sűrűségű salétromsavval keverjük és 105°-ra hevítjük mindaddig, míg a vörŐB gőzöknek 50°-nál megkezdődött fejlődése meg nem szűnik. Lehűlés után a levált antrachinonkristályokról a folyadékot leszivatjuk és a kristályokat nitrobenzollal és benzinnel kimossuk és megszárítjuk. Az előállított antrachinon rendkívül tiszta és olvadási pontja 280" (korrekció nélkül). 2. példa. 115 rész, 85% tisztasági fokkal biró antracént 210 rész jégecetben szuszpendálunk. A szuszpenzióba 15—20° hőmérsékletnél 175 rész 62%-os salétromsavat folyatunk be