66236. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rhodanhydrogensavas methylhexamethylentetraamin előállítására

brommethyl 10%-os alkoholos oldalának 10 kg.-jával rövid időn át forrásig hevítünk. Kihűléskor a bromhydrogénsavas methylhexametlívlentelramin szép hatszögletes lemezekben válik ki. A kristályokat leszivaljuk, lehetőleg kevés forróvízben föloldjuk és egy molekula rhodannátrium koncentrált vizes oldatával keverjük. Kihűléskor a rhodanvegyütet az 1. példánál megadott módon válik ki és kevés vízből való átkristályosítás által tisztítható. 3. példa: 14 kg. hexamethylentetramint és 0 76 kg. rhodanammoniumot 5 liter vízben föloldunk és a fölmelegített oldatba nem túl élénk klórmethyl-aramot vezetünk be, mimellett lassanként kiválik a rhodanhy drogénsavas methylhexamethylentetramin. A folyamat akkor van befejezve, ha nem következik be további kiválás. Az il}r

módon képződött terméket leszivaljuk és ez a termék az 1. és 2. példában nyert rhodanvegyülettel összes tulajdonságaiban megegyezik. 4. példa: 2"8 kg. hexamethylentetramint 10 liter vízben föloldunk és azt 13 kg. dimethyls/.ulfáttal mindaddig összerázzuk, amíg az olajréteg el nem tűnik. Azután 2 6 kg. baryumrhodanidot adagolunk hozzá és az egészet vízfürdó'n fölmelegítjük. A reakció befejeztével a kivált baryumszultátot forrón filtráljuk. A filtrátumból annak kihűlésekor a rhodanhydrogénsavas hexamethylcntetramin kikristályosodik. •J. példa-. 14 kg. hexamethylentetramint methylnitrátbenzolban való 20%-os oldatának 4 kg.-jával két órán keresztül autoclavban kavarás mellett 100° hőmérsékletre hevítünk. Csakhamar kiválik a metbylhexamethylentetramin salétromsavas sója, amelyet kihűlés után leszlvatunk, kloroformmal mosunk és egy molekula rhodanalkálival az 1. és 2. példában megadott módon megfelelő rhodanhydrogénsavas bázissá alakítunk át. 6. példa: 1 4 kg. hexamethylentetramint, 14 kg. kloroformot és 075 kg. methylrhodanidot autoclavban 2 órán keresztül 100°-ra hevítünk. A kivált kristályos masszát leszivatjuk. kloroformmal mossuk és koncentrált vizes oldatból átkristályosítjuk. Az olvadási pont 193°. 7. példa: T4 kg. hexamethylentetramint 0"75 kg. methylrhodaniddal vízfürdőben visszalolyásra állított hűtővel egy két órán at hevítünk. A reakcióanyag csakhamar felduzzad és a föllépő reakcióhő a reakcióban még részt nem vett'methylrhodanidot forrásbi hozza. Végül a reakciókeverék szilárd masszát képez, amelyet éterrel digerálunk, leszivatunk és egyszer vagy kétszer kevés forróvízből átkristályosítunk. A nyert termék mennyisége csaknem theoretikus. SZABADALMI IGL-NYEK. 1. Eljárás rhodanhydrogénsavas methylhexamethylentetramin előállítására, azáltal jellemezve, hogy hexamethylentetraminra savaknak, mint halogénsavaknak, kénsavaknak, salétromsavnak és más savaknak methylestereit hagyjuk hatni és a methylhex'amethylentetrftminnak ilykép keletkező sóit alkalmas rhodanhydrogénsavas sókkal cserebomlásba hozzuk. 2. Az 1. pontban igényelt eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy hexamethylentetramint methylrhodaniddal hozunk oldószer alkalmazása mellett vagy anélkül cserebomlásba. ? ALLAS RÉ82VENYTAR8A8ÁO NYOMDÁJA SUOAP£6T(»