65692. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavetileszter előállítására acetaldehidből

Megjelent 1914. évi november hó 9-én. MAGY. KIR. SZABADALMI jBtf HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 65692. szám. IV/b/i. OSZTÁLYEljárás ecetsavetileszter előállítására acetaldehidből. CONSORTIUM FÜR ELEKTROCHEMISCHE INDUSTRIE G. M. B. H. CÉG NÜRNBERGBEN. A bejelentés napja 1913 november hó 18-ika. Elsőbbsége 1912 november hó 27-ike. melléktermékek képződése túl is haladja az eszterkondenzációt. . Mi már most azt találtuk, hogy ezen eljárás össze3 hátrányait, nevezetesen aránytalan nagy mennyiségű alkoholát alkalmazását, az igen hosszú munkatartamot, a tökéletlen eszterképződést és a melléktermékek tetemes képződését, teljesen kiküszöbölhetjük, sőt kis alkoholátmennyiségekkel rövid idő alatt majdnem quantitativ termelési hányadokat érhetünk el, ha az alumiuiumalkoholáthoz bizonyos anyagokat adunk, amelyek maguk egyedül nem képesek az ecetéterképződést létesíteni. Ilyen anyagok gyauánt külömböző vegyületek beváltak; különösen előnyöseknek bizonyultak a fémeknek, mint pl: ónnak, alumíniumnak, szilíciumnak lialogenidjei és halogéntartalmú vegyületei. Ezeket az anyagokat célszerűen összeolvasztjuk az aluminiumalkoholáttal vákuumban, lehet azonban ezeket más módon is azzal egyesíteni. Igen célszerűnek bizonyult továbbá, ellentétben Tischtschenkoval, az alkoholátot finoman porítva alkalmazni és a reakcióelegyet erősen kavarni. A leírt katalizátort valamely orgános oldószerben, előnyösen magában eceteszterben, való oldatában is alkalmazhatjuk. Ismeretes, hogy az alifás aldehidek átala- ( kítása a megfelelő zsírsaveszterekké, pl. acetaldehidnek ecetsavetileszterré, aluminiumalkoholát behatása útján foganatosítható. Az aldehidek ezen polimerizálását újabban Tischtschenko vizsgálta behatóan (Journ. russ. phys. chem. Ges. 38. 398— 418. 1., Centralblatt 1906. II. 1309 és 1552 1.), aki a következő munkamenetet követte. A 20° C-ra lehűtött acetaldehidhez hozzáadja az aluminiumetilátot nem aprított alakban és a reakciókeveréket magára hagyja legalább több napig, legtöbbnyire azomban hetekig és hónapokig is. Ő gondosan végzett kísérletei alapján arra az eredményre l jut, hogy az eceteszterben való termelési hányad az alkoholáthozzáadásnak megfelelően csak egy bizonyos maximális határig, nevezetesen 69'1% eszterre, amelyet 15% aluminiumetilát alkalmazásával ért el, fokozható és hogy ezen termelési hányad el- i éréséhez szükséges, hogy az alkoholátot ! darabokban alkalmazzuk. 0 továbbá azon határozott következtetésre jut, hogy kevés aluminiumalkoholát alkalmazásánál az eszterben való termelési hányad a melléktermékek képződése javára tetemesen csökken és hogy kb. 4% alkoholát hozzáadásánál a I ,t