65541. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitridek folytonos előállítására
Megjelent 1914. évi október hó 36-án. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 65541. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nitridek folytonos előállítására. GEBRÜDER GIULINI G. M. B. H, CÉG RAJNA/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1913 szeptember hó 18-ika. Elsőbbsége 1912 december hó 6-ika. Ismeretes, hogy aluminiumnitridnek timföldből és szénből való előállításánál a képződési hőmérséklet bázikus fémoxidok és hidroxidok, mint mész, barit stb. vagy ezen fémek sóinak hozzáadása által csökkenthető. A gyakorlatban azonban kitűnt, hogy az alkalmazható adalékok mennyisége, melynek célja a nitridképződés lényeges gyorsítása és könnyítése, túlkicsiny. Rendesen 2—6°/0 adalékot használnak föl, azonban már ezen kis mennyiségeknél is az eljárás gyakorlati kivitelénél nagy nehézségek mutatkoznak. A keverék zsugorodni és megömleni kezd, az edények falait erősen megtámadja és a nitrogén az összezsugorodott, illetve megömlött masszán nem tud mindenütt áthaladni, következésképen a kapott aluminiumnitridmennyiség is kicsiny lesz Ezen nehézségek még fokozottabb mértékben lépnek föl, ha a reakció gyorsítása céljából a timföld és szén keverékéhez adalékul nagyobb mennyiségű fémoxidot stb. akarunk fölhasználni. A massza szilárd salakká olvad össze és a nitrogén áthaladását teljesen megakadályozza úgy, hogy gyakorlati értelemben véve nitrid már egyáltalában nem keletkezik. Már többizben megkisérelték a nitrideljárás kivitelére oly hátrányos elsalakosodás csökkentését, illetve teljes elkerülését. A 235669. számú német szabadalom szerint p. ajánlották a 40 rész timföldből, 4 rész baritból és 12 rész szénből álló keveréknek mindenekelőtt külön, nitrogénhozzávezetés nélkül való hevítését A keletkező salakterméket a kihűlése után poralakba hozzák és egy második munkafolyamatban timfölddel együtt nitrogénáramban hevítik. Ezen nitridelőállítási eljárás nagy műszaki nehézségekkel jár, mivel a termék elsalakításakor az edényfalak állandóan erősen megtámadtatnak. Az eljárásnak két részre való osztása időrabló, nagy költségekkel jár és a folytonos előállítást lehetetlenné teszi. Másrészt megkisérelték a keverék összeftmlésének olymódon való elkerülését, hogy a masszához nagy mennyiségű fölös szenet adtak. így pl. az elméletileg szükséges szénmennyiség húszszoros fölöslegének hozzáadása által az elsalakosodás csökkenthető. Azonban ily módon jelentékeny mennyiségű karbiddal és szénnel szennyezett terméket kapunk, mely nitridekké stb. való további földolgozásra nem alkalmas. Ezenkívül az eljárás egyáltalában nem gazdaságos, minthogy a rendkívül nagy szénfölösleget szintén föl kell hevíteni anélkül, hogy a nitridkihozatalt növelnők.