64571. lajstromszámú szabadalom • Eljárás asimetriás arsenvegyületek előállítására
— 2 — szívatjuk, vízzel mossuk és vákuumban szárítjuk. Az anyag vízben, vizes ásványsavakban és alkaliákban oldhatatlan, a legtöbb szerves oldószerben kevéssé, kloroformban meglehetősen könnyen oldódik; körülbelül 54.2% arzént tartalmaz. II. Egyrészt 400 cm3 vízben és 60 cm3 =/' n. nátronlúgban 23.3 g. 3.4 aminooxyphenylarzinsavat, másrészt 500 cm3 vízben 13 g. nátriumarzenitet oldunk, a két folyadékot keverjük és 50 cm3 7> n. ecetsavval közömbösítjük. Ezután 500 g. nátriumhydrosulfitnak és 100 g. mágneziumkloridnak 2.5 1. vízben való oldatába öntjük és keverés közben 50—55° hőmérsékletnél digeráljuk, míg szűrt próbából melegítésnél többé semmi sem válik ki. A nagy mennyiségben képezett narancssárga csapadékot leszívatjuk és mosás után vákuumban megszárítjuk. A csapadék könnyű és vizes nátronlúgban, valamint hígított sósavban világosan oldódik; hígított kénsav a sósavas oldatból nehezen oldódó szulfátot választ ki; elemzéssel 48.9% arzéntartalom állapítható meg. III. Úgy járunk el, mint a II. esetben, azonban a 26 g. nátriumarzenitet (2. molekulát) és közömbösítéshez 100 cm> 2 A n. ecetsavat használunk. Az ilyen módon kapott csapadék sötétebb színű és szárítás után barnavörös port képez, melynek arzéntartalma 57%. A por könnyen oldódik hígított nátronlúgban; ez az oldat sósavval való túltelités alkalmával világos marad, míg az anyag sósavban közvetlenül csak nehezen oldódik. Kénsav a sósavas oldatot kicsapatja. IV. 22 g. p. aminophenylarzénoxydnak 100 cm3 methylalkoholban való oldatához hűtés közben 18.15 g. arzéntrikloridot adagolunk. Ezen keveréket lassan 50 g. ónklorürnek 200 om> sósavban (D 1.19) és 200 cm3 methylalkoholban való oldatában csöpögtetjük. Az ónklorüroldat a művelet közben a hűtőkeverékben hütetik és állandóan jól át kevertetik. Az új vegyület mint barnasárga csapadék válik ki, mely leszívatva, methylalkohollal, kezdetben sósav (D 1.19) hozzáadagolása mellett, kimosva, abszolút étherrel utánmosatik és vákuumban száríttatik; arzéntartalma 45% tesz ki. Az anyag forró erősen higított sósavban, valamint pyridinben néhány csöpp víz hozzáadagolása mellett oldódik. A sósavas oldat higított kénsavval, valamint fölösleges nátronlúggal csapadékokat ad. SZABADALMI IGÉNY. Az 56097. számú törzsszabadalomban védett eljárás változata, azáltal jellemezve, hogy szerves arzinsavak vagy arzénoxydok szervetlen arzénvegyületekkel keverve redukáló szerekkel kezeltetnek. PALLA8 "ÍÉSfVÉNV 1ÁASASÁC' N*. OMDÁJA BUDAPESTEN
