64343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piazelenol alkáliban oldódó származékai előállítására
— 2 — Össszetétele C7 H4 02 N2 Se és könnyen oldódó alkálisókat képez. Hideg vízben igen nehezen oldódik. Forró vízben és alkoholban is meglehetős nehezen oldódik. III. példa. A 3,4-piazelenol-l-karbonsav előállítása. Ezt a vegyületet a 3,4-diaminobenzolsav hidrokloridjából éppen úgy állítjuk elő, amint azt a II. példában az izomér vegyületre vonatkozólag leírtuk. Majdnem színtelen kristályos port képez, amelyet meleg híg alkoholból való átkristályosítás útján tisztítunk. Nincs állandó olvadáspontja. Kapilláris csőben 260° C-on túl zsugorodás közben lassanként sötétre színeződik és gyors fölmelegítésnél 290° C körül erős bomlás mellett olvad. Alkálisói szintén oldódnak vízben. Egyéb oldhatósági viszonyai tekintetében is egyezik az izomér savval. IV. példa. A 2,3-piazelenol-4-methil-5-amino- l-szulfósav előállítása. SOs H CH, A 2,3,5-triamino-4- methilbenzol-l-szulfósavat vagy annak hidrokloridját a számított mennyiségű (egy, illetve két mol) igen híg nátronlúgban oldunk, ehhez egy mol. savanyú nátriumselenitet adunk és ezen oldathoz igen lassan sósavat folyasztunk, mindaddig míg finom tűkből álló, világossárga színű pép ki nem válik. Ezek a tűk a keverék állásánál rövid idő múlva eltűnnek és átalakulnak piszkos sárga, igen finom kristályos csapadékká, amely a legtöbb oldószerben igen nehezen oldódik. Ezért célszérű a szulfósavat nátriumsóvá átalakítani. E célból a csapadékot meleg híg nátronlúgban oldjuk. Kihűlésnél a nátriumsó finom sárgavörös tűkben kristályosodik, amely kevés meleg vízben való átkristályosítás útján tisztítható. A légszáraz só kristályvizet tartalmaz, amely a vákuumban 100° C-nál teljesen elszáll. A szárított só összetétele C7 H6 Os Ns SSeNa és a víz közönséges hőmérsékleten olyan könynyen oldja, hogy 4°/0 -os oldatot lehet készíteni. A kiindulási anyag gyanánt itt használt 2,3,5-triamino-4-methil-benzol-l-szulfósavat a 241677. számú német szabadalomban leírt, a diazotált p-nitranilin-o-szulfósavból és 2,6-diamino-toluol-4-szulfósavból kapott azofesték redukálása útján nyerjük. Az ekkor keletkező sav hideg vízben meglehetős nehezen oldódik, finom tűkben kristályosodik és hevítésnél elszenesedik. Alkáliákban és alkálikarbonátokban könnyen Qldódik. A sósavas só hideg vízben meglehetős könnyen oldódik, részben azonban hidrolizálódik úgy, hogy a szabad szulfósav kristályosodik ki. V. példa. Az l,2-naphtopiazelenol-5,7-diszulfósav előállítása. Az 1,2 - diaminonaphtalin-5,7 - diszulfósav hidrokloridjának (1. 167139. sz. német szabadalmi leírást) 3 súlyrészét 50 súlyrész vízben oldjuk és hozzáadjuk 2 súlyrész savanyú nátriumselenit koncentrált oldatát. Miután a keverék rövid ideig állott, klórbáriumoldatot adunk hozzá, mire a naphtopiazelenol-diszulfósav báriumsója csapódik le. Ez forró vízből kihűlésnél hosszú, egészen gyöngén színezett tűkben vagy dárdákban kristályosodik. A légszáraz só kb. 9% kristályvizet tartalmaz, amely 100° C-nál és 10- -20 mm. nyomásnál teljesen elszáll. A száraz só összetétele C1 0 Hé O6 N2 S2 Se Ba. A báriumsóból az ismert általános módszerek szerint kapjuk a szabad szulfósavat
