62867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bromidetilacetilkarbamid előállítására
Megjelent li »1 4. évi március »ió 351-én. KIR. MAGY. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 62867. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás bromdietilacetilkarbamid előállítására. DR BRUNO BECKMANN CHEMISCHE FABRIK G. M. B. H. CÉG BERLINBEN. r A bejelentés napja 1913 február hó 7-ike. Elsőbbsége 1912 augusztus hó 24-ike. Az eljárás abban áll, hogy bromdietilacetamidra karbaminsavkloridot hagyunk hatni: Ca Hs Br C2 H5 Br \ / \ / / \ Ca HB CONHa + C1C0NH2 Oly módon járhatunk el, hogy az acetamidet vízfürdőben való hevítés által megömlesztjük és célszerűen 60—70° hőmérsékleten a karbaninsavklorid kiszámított mennyiségét kavarásközben hozzácsöpögtetjük. Ekkor gázalakú sósav fejlődik és a massza rövid idő múlva szilárd kristálypéppé merevedik meg, mely pép változatlan acetamidból és bromdietilacetilkarbamidból áll. A kristálymasszát vízzel mossuk és azután alkoholból frakcionált kristályosításnak vetjük alá, mimellett a karbamid, a koncentrált alkoholos oldat kihűlésekor 116°-on olvadó kristályok alakjában válik ki, míg a változatlan acetamid az anyalúgban visszamarad. A reakciót olyképen is foganotosíthatjuk, hogy az acetamidot indifferens oldószerben, pl. benzolban, föloldjuk, azután a karbaminsavkloridot hozzábeverjük és egyidejűleg valamely sósavat lekötő közeget, pl. piridint vagy más orgá-C +HC1 Ca H6 ^ ^CONHCONHa nos bázisokat, 111. bázikus fémvegyületeket alkalmazunk. Példa: 100 g. benzolban oldott 180 g. bromdietilaeetamidhez kavarás és mérsékelt hütésközben adagonként váltakozva 80 g. karbaminsavkloridot és 80 g. piridint adunk. A reakcióelegyet a benzol elpárologtatáaa után a sósav piridin eltávolítása céljából savanyított vízzel szétdörzsöljük. A további tisztítást a fönt ismertetett módon végezzük. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás bromdietilacetilkarbamid előállítására, jellemezve azáltal, hogy karbaminsavkloridot és bromdietilacetamidot oldószerrel vagy anélkül reakcióba hozunk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a reakciót bázikus anyag jelenlétében foganatosítjuk. PAU.AS RÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMOAJA BU0AFE6TS*.
