62525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék frakcionált desztillálásra

- 7 — lönböző állandó hőmérsékletű zónáinak I 63.65, 63.45, 63.20, 62.90, 62.60, 62.35, 62.05, 61.80, 61.60, 61.45 C°-on (5. ábra jobb oldala), 748 mm. higanyoszlopnak megfelelő légköri nyomás alatt való tartása mellett, az utolsó desztillálótartánynál tíz egymásra következő frakciót kaptam, melyek a kloroformot egymás után következő százalékokban tartalmazták: 96.9%, 96.7%, 96.9%5 96.8%, 96.8%, 96.9%, 96.7%,96.9%, 96.9%, 96.3%. A (10) tartányban a maradék 89.1% kloroformot tartalmazott a remélt 86% helyett, amit valószínűleg úgy mint a többi esetekben a 10 tartány fejéből viszsafolyó kis mennyiséggel való elegyedés okoz. V. 250 g. kloroform és 750 g. aceton keverékének használatánál, a keverékalkatrészeknek tiszta és száraz állapotban való alkalmazása mellett és a készülék különböző állandó hőmérsékletű zónáinak, 60.88, 60.23, 59.48, 58.76, 58.08, 57.53, 57.10, 56.78, 56.55, 56.38 C°-on (5. ábra baloldala), 751.5 mm. higanyoszlopnak megfelelő légköri nyomás alatt való tartása mellett, az utolsó desztillálótartánynál tizenhárom frakciót kaptam, melyek közül az első kissé tisztátlan volt és a többi tizenkét frakció összsúlya 547 g.-ot tett ki. E tizenkét frakció az acetont a következő százalékokban tartalmazta: 94.8%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%, 95.2%. A (10) tartányban a maradék 55.7% kloroformot tartalmazott, ami erősen megközelíti a választott hőmérsékletek mellett remélt 57%-ot. A forrpontokat és a gőzösszetételeket föltüntető diagramm (3. ábra) segélyével a következő módon határoztattak meg a készülék tiz termosztáitja részére azon hőmérsékletek, melyek lehetővé teszik, hogy szénkénegnek és széntetrachloridnak egy adott keveréke megközelítőleg tiszta széntetrachloridból álló végső maradékra és szénkénegben gazdag, széntetrachloridmentes egyenletes desztillátumra választassék szét. Először (a vázlatban pontozottan jelölt) vízszintes vonalat húztam azon pont-I tói, mely 7% szénkéneget és 75.45° hőmérsékletet jelöli, oly célból, hogy a (10) tartányban oly végső maradékot kapjak, mely 99%-nál több széntetrachloridot tartalmaz. Ezen vízszintes vonalnak a gőzösszetételt jelző görbével való metszési pontjától egy függélyest húztam lefelé egészen a forrpontok görbéjéig. Ezen utóbbi metszési ponttól egy második vízszintes vonalat húztam egészen a gőzösszetétel görbéjéig ós ez a második vízszintes vonal jelképezte azon állandó hőmérsékletet, nevezetesen 74.20 C°-ot, melyen a készülék alsó (legmelegebb) termosztátja tartandó volt. Ezen második vízszintes vonalnak a gőzösszetétel görbéjével való metszési pontjától egy függélyes vonalat húztam lefelé és azután azt a magasságot kerestem meg, amelyen a két görbét összekötő vízszintes vonalat az utóbb említett függélyes vonal oly módon osztja 1 :5 arányban két részre, hogy a vízszintes vonal rövidebb része a függélyestől balra és annak hosszabb része a függélyestől jobbra fekszik. Az 1 : 5 arány arra való tekintettel választatott, hogy a (10) tartány hoz legközelebb fekvő részekben a gőzök a gyakorlatilag legnagyobb mértékben alakíttassanak át, anélkül, hogy az a határ túlságosan megközelíttetnék, amelynél az első (legmelegebb) termosztátban részben átalakított gőz a következő termosztátban teljésen kondenzáltatik. A leírt módon kikeresett magasság 72.05 C° hőmérsékletnek felelt meg, mely tehát a második termosztát hőmérséklete gyanánt választatott. A többi hőmérsékleteknek előre való meghatározásánál az általában sokkal előnyösebb 1 : 1 arányt választottam úgy, hogy a diagramm mindegyik vízszintes vonalát felezte a függélyes vonal, melyet a legközelebb fölötte fekvő vízszintes vonal jobboldali vegéről húztam. Mint azt a diagrammok mutatják, a fönt leírt példák legtöbbjénél ezen 1 : 1 arány választatott. Ezen arány választása mellett az egyes termosztátokba belépő gőznek körülbelül fele kondenzálódott, míg körülbelül másik fele kondenzálatlanul távozott a termosztátból.