61984. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cocainisovaleriant előállítására

vákuumban eltávolítjuk. Lehet továbbá mindkét testet tisztán, aequimolekuláris mennyiségekben együttesen fölmelegíteni, míg a cocáin elfolyódása nem jelzi a reakció befejeztét. Mindegyik esetben a kihűlés után syrupszerű folyadék marad, melyből idő multán tűk válnak ki; hosszabb állás után a tömeg kristálytűk]sűrű pépjét képezi További tisztítás céljából e kristálytűket kevés aethylaetherrel dörzsöljük el, mert ebben a csak kevéssé oldható. Eközben az amorf alkatrészek kristályosabbá válnak. Ezután petrolaethert adunk hozzá> melyben a só majdnem otdhatlan, míg a kiválás tökéletessé válik. A sót ezután leszivatjuk s petrolaetherrel kimossuk. 1. Példa. 30-3 g. cocaint 11 g. isovaleriansavval vízfürdőn egyenletes folyosodásig hevítünk, kihűlés után 50 ccm8 aethylaethert keverünk hozzá addig, míg a tömeg egyenletesen megszilárdul; ezután 100 g. 0"640 fajsúlyú petrolaethert keverünk be és rövid állás után leszívunk kevés petrolaetherrel mosunk és vákuumban kénsav fölött szárítunk. A sót majdnem quantitativ mennyiségben kapjuk finom fehér tűk alakjában, melyek 125°-nál határozatlanul olvadnak s kifejezetten isovaleriansav-szaguak. A só vízben és alkoholban oldható, aetherben kevéssé oldható, petrolaetherben majdnem oldhatlan. A szabad bázis és szabad sav egyesítése helyett lehet természetesen egy cocainsót egy isovalerianattal valamely oldószerben elegyíteni, melyben a cocainsó savjának az isovalerianat bázisával képezett vegyülete nem oldódik úgy, hogy az erről való leszűrés után a képződött cocainisovalerianatot könnyen elkülöníthetjük. így pl. isovaleriansavas báriumot vízben oldunk s aequimolekuláris mennyiségű kénsavas cocáin vízoldatát adjuk hozzá; a bariumszulfát kiválik, míg a vizes oldatbaa lévő cocainisovalerianat a szűrés után célszerűen magas vákuumban való óvatos bepárlás révén elkülöníthető. Az így termelt syrupot a föntemlített módon alakítjuk át kristályos sóvá. 2. Példa. 10 g. isovaleriansavas báriumot 100 g. meleg desztillált vízben oldunk s 118 g. kénsavas cocainnak 50 cm8

vízben való oldatát keverés közben hozzáadjuk. Állás után a bariumszulfátot gondosan leszűrjük, az oldószert kb. 10 mm. nyomásnál elpároljuk, a visszmaradó syrupot kénsav fölött vákuumban 24 óráig szárítjuk a az említett módon kristályos sóvá alakítjuk,, mely ugyanoly minőségű, mint az 1. példa terméke. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás cocainisovalerianat készítésére, jellemezve azáltal, hogy szabad cocáin bázist isovaleriansavra hagyunk hatni, vagy egy cocainsót egy isovalerianattal cserebontunk. PALLAS nÉSZVtV, TÁR8ASÁG N'OMDÁJt BUDAPESTEN-