61430. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú festőanyagok előállítására
Megjelent 1913, évi október hó 145-én. MAGY. SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 61480- szám. lV/f. OSZTÁLY Eljárás kéntartalmú festőanyagok előállítására. ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLIN/M TREPTOWBAN. A bejelentés napja 1912 október hó 17-ike. Elsőbbsége 1911 október hó 28-ika. Jelen találmány tárgya eljárás kéntartalmú festőanyagok előállítására mely abban" áll, hogy a használatos kénező szereket 4-oxidiarilaminekre és ezen vegyületek olyan származékaira hagyjuk hatni, amelyek sem szulfoesoportokat, sem a 41 -helyzetben nitrogént és ezen helyzetben szabadhidroxilcsoportot sem tartalmaznak, az l'4-diklór-2 6-dinitrobenzolnak a p-aminofenollal képzett kondenzációterméke kizárásával, mire a reakciómasszából a festőanyagokat ismeretes módon izoláljuk. A kénezőszer gyanánt szolgáló ként kondenzálószerek távollétében, az alkalipoliszulfidokat pedig oldó vagy higítószer távolvagy jelenlétében alkalmazhatjuk. így pl. p-oxidifenilamint kénnel magasabb hőmérsékletekre hevítve, vörösesbarna színű kénfestőanyagot kapunk, amely a mosát igen jól állja és aránylag figyelemre méltó állandóságot mutat klórral szemben. Hasonló terméket kapunk, ha p-oxídifenilamint natriumpoliszulfidokkal visszafolyásra állított hűtő használata mellett főzünk vagy Valá- •; mely alkalipoliszulfiddal összeömlesztünk. ; Példák: 1. 30 g. p-oxidifenilamint 30 g. kénnel együtt olajfürdőn hevítünk, amennyiben a a keverést kb. 160° olaj fürdőhőmérsékletnél kezdjük és a hőmérsékletet kb. 2 óra lefolyása alatt kb. 200° belső hőmérsékletre hozzuk. Ennél a hőmérsékletnél az ömlesztéket kb. 8 órán át tartjuk, azután kihűlni" hagyjuk, porítjuk és újból kb. 4 óráig 220 —225°-ra hevítjük. Ilyen módon olyan kénfestőanyagot kapunk, amely kénalkaliás fürdőből szép barna árnyalatot ad, amely kiváló mosásállóságot és figyelemreméltó klórállóságot mutat. 2. 60 g. ként föloldunk 180 cm8 50% Na8-(-9 aquát tartalmazó kénnátriumoldatban, ezután 30 g. p-oxidifenilamint adunk hozzá és az egészet visszafolyásra állított hűtő használata mellett 40—80 óráig főzzük. Az így kapott termék gyapotot kénalkaliás fürdőből vörösesbarna színekre fest, amelyek kiváló mosásállósággal és figyelemreméltó klórállósággal birnak. 3. 60 g. kristályos kénnátriumot 48 g. kénnel összeömlesztünk és az elegybe 30 g. p-oxifenil a-naftilamifft viszünk be. Ezután a masszát lassanként kb. 170° ra hevítjük és ezt a hőmérsékletet hosszabb ideig fönntartjuk. Az így kapott festőanyag gyapoton nagyon jó mosásállósággal biró ibolyás fekete színt ad. Ha a reakciót magasabb hőmérsékleten,