60370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoprénnek és homologjainak dipenténből és ezek izomérjeiből és homologjaiból való előállítására
limonénekből vákuum vagy indifferens gázáram alkalmazása mellett azért kapunk nagyobb mennyiségű izoprént, mert a limonének vagy dipentének gőzei ritkított állapotban magas hőmérsékre hevíttetnek, minek következtében az izoprénnek szétbontása és izomérizációja, melyek nagyobb koncentráció mellett veszteségeket okoznák, elháríttatik. . Azon kísérletek szerint, melyek erre a találmányra vezettek, a limonének tartósabb főzésénél (forrpont 178'C) visszafolyató alkalmazása mellett nemcsak nehéz olajok, hanem szilárd szénhydrogének valószínűleg politerpének is képződnek. A találmány szerinti eljárásnál ezen reakciókat azáltal kerüljük el, hogy a limonént, dipentént, vagy a terpentinolajat nem hevítjük a forrpontig, hanem a forrpontot sülyesztjük és pedig azáltal, hogy az előbbiekhez alacsonyabb forrpontú oldószereket adunk. A dipentén, limonén vagy terpentin hozzáadott oldószerének, mely közönséges hőmérsékleten szilárd vagy folyékony lehet, könnyen kell kondenzálódnia és a reakció közben az izopréni-e hatnia nem szabad.. Az alkalmazott oldószernek ezenkívül nem szabad magasabb hőmérsékletnél észrevehetően szétbomlania. Oldószer gyanánt lehet benzont vagy homológjait és policiklikus vegyületeket pl. naftalint stb. alkalmazni. Az oldószert forrásig hevítjük és a föloldott anyagnak, valamint az oldószernek gőzeit magasabb hőmérséklet hatásának pl. izzó fémhuzalok vagy izzó fémháló hatásának tesszük ki. Ily módon az elméleti izoprénmennyiségnek 80 — 9O°/0 -a nyerhető. Közönséges hőmérsékletnél szilárd oldószer alkalmazásánál a készülék eldugulásának elkerülése céljából ajánlatos a reakciótermékeket szakadatlanul lebocsájtani és a készüléket biztosítószelepekkel és manométerrel ellátni. Limonén vagy dipentén oldat készítése helyett lehet az elkülönítve előállított gőzöket egymáshoz vezetni. Ha a gőzöket elkülönítve alkalmazzuk, úgy a limonént vagy dipentént még az izzó fémmel való érintkezés előtt adhatjuk az oldószer pl. benzol gőzéhez és az oldat aránylag csekély mennyiségét csöpögtető tölcsér vagy más alkalmas készülék segélyével szabályozzuk. Lehet oly módon is eljárni,, hogy a limonént vagy dipentént könnyen kondenzálható, közönséges hőmérsékletnél szilárd vagy folyékony anyagok áramába vezetjük? .mimellett a hőmérsékletet az anyagok forrpontja alatt tartjuk. A gázkeverék ezután izzó fémcsőbe' jut, vagy pedig fémhuzalokkal, vagy fémhálóval jön érintkezésbe. A benzolnak rítkítószer gyanánt való alkalmazásakor a limonén- vagy dipenténgőzöket könnyen 95° és 115° között tarthatjuk. A dipentén homológjai magasabb hőmérsékletnél hasonlóan viselkednek. A CH H2 C H9 C CH CH—CH=CH2 összetételű szénhydrogén hasonló körülmények között divinil képződésemellett bomlik szét. Ezt a szénhydrogént, mely a dipenténnek egyik homológja, a divinilnek 80—100°-ra való hevítése által nyerjük. Ez a megfigyelés nagy műszaki értékkel bír, mert a divinil polimerizációja a legegyszerűbb kaucsukban ezen szénhydrogénnek mint mellékterméknek képződése mellett megy végbe. Ez a szénhydrogén könnyen divinillé változtatható, apaibői újabb kaucsukmennyiséget állíthatunk elő. Példa: 100 térfogatrész (körülbelül 88 súlyrész) limonén és 50 térfogatrész (körülbelül 44 súlyrész) benzol keverékét visszafolyató hűtő alkalmazása mellett hevítjük (a hűtő hőmérséklete körülbelül 50°). A készüléknek a keverék bevezetése és a hűtő közötti részében 1 mm. hosszú platinahuzalt elektromos áram segélyével sötétvörös izzásig hevítünk. A hűtő deflegmátorral és hőmérővel van ellátva és egy másik hűtővel
