59253. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoantrakinonok vagy ezek származékai előállítására
_ Megjelent 1913, évi április hó 19-én . MAGY. ^ KIR SZABADALMI wBm HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 59253. száai. IV/ti/I. OSZTÁLY. Eljárás aminoantrakinonok vagy származékaik előállítására. BADISCHE ANIL1N & SODA-FABRIK CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1912 május ho 6-ika. Elsőbbségé 1911 jtilius hó 4-ike. Az aminocsoportnak szabad vagy szubsztituált alakban aromás testekbe való bevezetésére gyakran a szulfosavak ama tulajdonságát használjuk föl, hogy vizes ammóniákkal vagy aminovegyületekkel hevítve, az SOs H-csoportot az aminő-, alkilamino-és arilaminocsoporttal cserélik ki. Ha ezt a reakciót az antrakinonszulfosavakra viszszük át (I. Perger, Ber. 12., 1419. és 1567.1. valamint a 175024. és 181722. számú német szabadalmak), azt találjuk, hogy a termelési hányad aminoantrakinonokban messzire visszamarad az elméleti mögött, amennyiben egyidejűleg nagy mennyiségű értéktelen termék képződik-Azt találtuk, hogy a melléktermékek ezen képződését teljesen elkerülhetjük, ha a reakcióelegyhez olyan oxidáló szeyt adunk, amely az illető aminovegyületre a reakcióföltételek között nem hat, amilyenek pl. a barnakő, rézoxidul vagy oxid, bikromát, arzénsav, ezüstoxid stb. Az aminoantrakinonok ekkor csaknem mennyileges termelési hányaddal és kiváló tiszta állapotban képződnek. Különösen alkalmasnak bizonyultak jelen eljárásnál az antrakinon a-szulfosavai az aminő-, alkilamino- és aralaminoantrakinonok előállításához, míg a p-szulfosavak kizárólag az aminocsoportban nem senlisztituált ^-aminoantrakinonok előállításához alkalmasak. I. Példa: 40 rész 2.5-antrakinondiszulfosavas nátriumot 250 rész 25%-os ammóniákkal és 78 rész (kristályos) rézszulfáttal 24 órán át kavaróautoklávában 200 C°-ra hevítünk. A reakciótermék a réz eltávolítása végett pl. átkristályosítható vagy híg salétromsavval kivonható és ezután tiszta 2.6 diaminoantrakinonból áll. Hasonló módon járunk el a 2.7 diaminoantrakinonnak 2.7 antrakinondiszulfosavból való előállításánál. II. Példa: Kavaróművel fölszerelt autoklávában 250 rész (J-antrakinonszulfosavas nátriumot (50 százalékos pászta alakjában) 156 rész 80%-os barnakővel és 130 rész vízzel összekeverünk. Ezután 580 rész 25°o /-0s ammoniákot adunk hozzá és 24 órán át 200 C°-ra hevítjük. A képződött ji-aminoantrakinont ismeretes módon pl. kénessavval vagy nátriumbiszulfitoldattal való kezelés útján a barnakőtől megszabadítjuk és megszárítjuk. A termék
