59068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a dioxydiaminoarzenobenzolsav vízben semleges reakcióval, könnyen oldható derivátjainak előállítására
Megjelent 1913. évi március lió 31-én. MAGY. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 59068. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás a dioxydiaminoarsenobenzol vízben semleges reakcióval könnyen oldható derivátjainak előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG MAJNA/M HÖCHSTBEN. A bejelentés napja 1912 március hó 16-ika. Elsőbbsége 1911 március hó 17-ike, Azt találtuk, hogy a dioxydiaminoarsenobenzolból monohalogénecetsavnak vagy homologjainak hatására új, értékes savak keletkeznek. Ezek a savak alkáliákkal vízben könnyen oldható és semlegesen reagáló sókat adnak. Ezen sók a dioxydiaminoarsenobenzolnak savas vagy alkáliás oldataiban, vagy semleges szuszpenzióiban történt fölhasználási alakjával szemben, a gyógyászati alkalmazásnál föllépő káros mellékjelenségek kiküszöbölése folytán, tetemes előnyökkel bírnak. Példák. 1. 100 g. dioxydiaminoarsenobenzoldichlorydrátnak 300—300 cm.8 methylalkoholban és vízben való oldatát nátronlúggal neutralizáljuk. A szabad bázisnak így kapott szuszpenziójához 40 g. klórecetsavnak 5—10-szeres vízben való oldatát adagoljuk és a keveréket célszerűen a levegő elzárása mellett, több órán át 60—65°-on melegítjük, miközben a kivált csapadék oldódik. A levegő elzárása indifferens gáz, pl. szénsav, hydrogén vagy nitrogén bevezetése által történhet. Azután nátronlúgot adagolunk hozzá mindaddig, míg a folyadék már csak gyönge savas reakciót ad, miáltal a keletkezett dioxyaminoarsenobenzolaminoecetsav leválik, melyet leszívatunk és vízzel kimosunk. Ha a reakcióoldatot jodkáliummal elegyítjük, a bomlás lényegesen gyorsabbá válik. Szabad klórecetsav oldata helyett klórecetsav vas nátrium oldata is alkalmazható; ezen esetben a keletkezett glycin oldatlanul válik ki. * Ha dioxydiafüinoarsenobenzolra fölös halogénecetsavat, pl. 4 molekulát engedünk hatni, vagy ha a dioxyaminoarsenobeDzolmono-amino-ecetsavat újra halogénecetsavval kezelünk, dioxyarsenobenzoldiaminoecetsavat kapunk. 2. 100 g. sósavas dioxydaminoarsenobenzolt 300 cm8 methylalkohol és 300 cm8 vízben oldunk és 4 molekula nátronlúggal elegyítünk. A derült oldatot 50 g. klórecetsavas nátriumnak és 36 g. jódkáliumnak 5 —10-szeres vízben való oldatával keverjük és 2—3 órán át a levegő elzárása mellett 60—65°-on hevítjük. Az alkáliás oldatnak gyönge megsavanyítása által a glycint leválasztjuk ós a fönt ismertetett módon dolgozzuk föl tovább. A dioxyaminoarsenobenzolaminoecetsav: