58334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavban és kloroformban oldhatatlan acetilcellulóz előállítására
Megjelent 19 L3, évi január lió 4-én MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 58384. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás ecetsavban és kloroformban oldhatatlan acetilcellulózák előállítására. KNOLL & C° CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1912 április hó 12-ike. Elsőbbsége 1911 április hó 28-ika. Cellulóznak és hozzá közel álló átalakulási termékeknek ismert eljárások szerint való acetilezésénél katalizátorok nélkül vagy ilyenek jelenlétében olyan acetilcellulózákat kapunk, amelyek ecetsavban és kloroformban oldhatók. Mi már most azt találtuk, hogy a legkülönbözőbb katalizátoroknak, mint amilyenek a kénsav, neutrális sók, biszulfátok, orgános szulfósavak, szulfinsavak stb. megfelelő alkalmazásával a cellulózák acetilezésénél és először keletkező, ecetsavban és kloroformban oldható acetilcellulózák ezen katalizátorokkal hosszabb ideig érintkezve, a katalizátor minősége és annak alkalmazási módjához képest, a mennyiség és hőmérsékletek szerint többé vagy kevésbé gyorsan új acetilcellulózákká alakulnak át, amelyek kloroformban és ecetsavban való oldhatatlanságuk által tűnnek ki. Ezen átalakulásra nézve közömbös, vájjon a kloroformban és ecetsavban oldható acetilcellulózák oldatban vagy oldhatatlan állapotban vannak-e jelen, azok mindegyik esetben, ha megfelelő hosszú ideig érintkezésben vannak ilyen katalizátorokkal, az említett oldhatatlan termékekké alakulnak át. így például ecetsavban és kloroformban oldhatatlan acetilcellulózákat kapunk, ha a 159524., 180667., 203178. sz. és más német szabadalmi leírásokban ismertetett eljárások szerint az acetilcellulóz oldószereinek jelenlétében, részben azok távollétében is, a cellulóz acetilezését ismert módon foganatosíthatjuk és azután pl. szobahőmérsékletnél mindaddig állni hagyjuk, míg a kivett próbák ecetsavban és kloroformban oldhatatlanoknak nem mutatkoznak. Ugyanezeket az oldhatatlan acetilcellulózákat akkor is megkapjuk, ha a kész, ecetsavban és kloroformban oldható acetilcellulózákat oldószerekben vagy oldószerek nélkül alkalmas katalizátorokkal érintkezésbe hozzuk. így például acetilcellulóznak jégecetben való kész oldatához kénsavat, szulfoecetsavat, klórcinket stb. adunk mindaddig, míg a keletkezett, eleintén kocsonyaszerüen leváltott termékek szilárd, kloroformban és ecetsavban oldhatatlan masszákká át nem alakultak. Lehet továbbá kész, szilárd acetilcellulózákat megfelelően elosztott alakban pl. benzollal, kevés szulfóecetsavval és a- szulfóecetsav valamely oldatával, pl.: ecetsavhidriddel vagy ecetsavval, leönteni és azzal mindaddig érintkezésben hagyni; míg kivett próbák a kívánt oldhatatlanságot nem mutatják.