58135. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrált kinaalkaloidák előállítására

Megjelent 1912. évi december hó 11-én. MAGY. KIK. SZABADALMI WSlf HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 58135. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás hidráit kinaalkaloidák előállítására. VEREINIGTE CHININFABRIKEN ZIMMER & C° G. M. B. H. CÉG M/M

FRANKFURTBAN. A bejelentés napja 1912 február hó 15-ike. Elsőbbsége 1911 április hó 26-ika. Az 54283. sz. szabadalom olyan eljárást helyez védelem alá, amely szerint a kinaalkaloidákat a platinacsoport fémeinek kol- , loidális oldatai jelenlétében hidrogénnel való I redukálás útján a megfelelő hidrokinaalka- i loidokká alakíthatjuk át. Azt találtuk már I most, hogy ezekre a kolloidális oldatokra nincs is szükségünk, hanem a hidrogénnek bevitelét magukkal a platinafémekkel foganatosíthatjuk. A fémeket legcélszerűbben finoman elosztva az úgynevezett mórok alakjában vagy közömbös anyagokra lecsapva alkalmazzuk. I. példa. 125 rész kininszulfátnak 700 rész vízben és 20 rész kénsavban való oldatához egy fél rész palladiummórt adunk és csekély túlnyomás alatt álló hidrogénnel rázzuk, míg a folyadék próbája káliumpermanganáttal szemben állandó. Ekkor a folyadékot a mórról leszűrjük és melegben nátronlúggal neutrálizáljuk. A kénsavas hidrokinin azonnal finom tűk alakjában kikristályosodik. II. példa. 125 rész kininszulfátnak 700 rész" vízben és 20 rész kénsavban való oldatához 25 rész 2°/0

-os palladiumklorüroldatot adunk és az elegyet hidrogénnel rázzuk, amíg a folyadék próbája káliumpermanganáttal szemben állandó. Több órai ülepedés után az oldato a fenékre ülepedett palladiumporról leöatjük. A leöntött folyadékot melegben nátronlúggal neutrálizáljuk. A kénsavas hidrokinin finom tűkben kikristályosodik. Az üledékhez friss kinin szulfátoldatot adunk és ily módon hidrogénnel való rázás útján további kininmennyiségeket alakíthatunk át hidrokininné. III. példa. 20 rész melegben kicsapott báriumszulfáthoz, amely 400 rész vízben van föliszapolva, 1 rész pailadiumklorürnek 50 rész vízben való oldatát és l rész formaldehidet adunk, nátronlúggal kissé alkalikussá teszszük és az elegyet néhány percig forrásig melegítjük. Ha a fölül álló folyadék teljesen tiszta és színtelen, ezt leszűrjük és a szürke csapadékot többször forró vízzel mosjuk. Ezt a csapadékot 250 rész kininszulfátnak 1400 rész vízben és 40 rész kénsavban való oldatához adjuk és hidrogénnel rázzuk, amely kb. 4 m. víznyomás alatt