57053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás substituált aromás arsének előállítására
Meg-jelent 1912. évi augusztus hó 189-én. MAGY. ^ KIR SZABADALMI HIVATAL SZABADALMILEIRAS 57053. szám. iv/h/l. OSZTÁLY. Eljárás substituált aromás arsinek előállítására. FARBWERKE VORiM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG M/M HÖCHSTBEN. A bejelentés napja 1911 jnnins hó 1-je. Azt találtak, hogy substituált aromás arsinsavaknak eddigelé ismeretlen redukciófokáig jutunk, ha azokat nascens hidrogénnel kezeljük, esetleges hevítés mellett. Az arsinsavak redukciója azon esetben tovább megy az arsenoxidoknál és arsenovegyületeknél és substituált arsinsavak helyett ennek következtében a megfelelő arsenoxidok és arsenovegyületek alkalmazhatók. Az új vegyületek színtelen vagy gyengén sárgás testek, melyek többé-kevésbbé könnyen oxidálhatók és az oxidáció folyamata alatt először is arsenovegyületekké alakulnak át; igen értékesek mint kiindulási termékek asimmetriás arsenovegyületek előállításánál és azonkívül igen kiváló gyógyító hatásuk trypanosomákkal szemben. Példák: 1. A 4-oxibensolarsinsav redukciója. 218. g. 4-oxibenzolarsinsavat 2500 cm8 methilalkoholban oldunk föl. Az oldathoz lassanként 2 kg. zinkport és egyidejűleg ugyancsak lassanként 7-5 1. 10 n. sósavat adagolunk állandó kavarás és lehűtés közben. Erre a föl nem oldódott zinkporról a folyadékot leszívatjuk és a szűrletet éterrel kivonjuk. Az éteres oldatból oly módon kaphatjuk meg a reakció termékét, hogy az ' oldatot natriumkarbonattal savmentesítjük és az- étert elpárologtatjuk, vagy pedig úgy, hogy az oldatot nátronlúggal kirázzuk és az alkálikus oldatba széndioxidot vezetünk be. Emellett fehér csapadék alakjában kapjuk a reakció termékét, mely megőrzésnél fokozatosan sárgul és a levegőn piros színt vesz föl, mivel dioxiarsenobenzol keletkezik. Hevítve körülbelől 75°-on megsötétül és 155° körül teljesen bomlik. Nátronlugban oldható, vízben, alkoholban és éterben nehezen. 2. A 4-aminóbenzolarsinsav redukciója. 217. g. 4-aminobenzolarsinsavat 2500 cm8 methilalkoholban oldunk föl. Az oldathoz, mint az első példában, 2 kg. zinkport ós 7'5, 1. 10 n. sósavat keverünk. A föl nem oldott zinkporról való leszívatás útán nátronlúggál alkalizálunk és vízgőzzel destilállunk. A párlatból éterrel vonjuk ki a reakció terméket és annak elpárologtatása után az új terméket színtelen olaj alakjában kapjuk, mely a levegőn csakhamar sárga diaminoarsenobenzolcsapadékot választ ki. Desztillálás útján tisztítható. For-