57039. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új arsenobensolderivátok előállítására

Ezen festőanyagnak 400 g.-ját 6 1. vízben és 800 cm3

10-szer, normális natronlúgban oldunk föl 600-on. Az ezután 25°-ra lehűtött oldatba 800 g. natriumhydrosulfitot (anhydr.) keverünk be. A hőmérséklet hirtelen kb. 35°-ra emelkedik és a redukció (szintelenítés) rövidesen be van fejezve. Ezután szénsavat vezetünk be a reakciókeverékbe, hogy a keletkezett 1'2-aminonaphtolt teljesen lecsapassuk és szűrünk. A lakmuszra alkalikusan ható szürletet lég- vagy oxigénárammal kezeljük, inig annak próbája' az indigokarmint hidegben többé nem redukálja. Ha az oldat nem egészen tiszta, leszürjük és kb. 2500 cm8

térfogatra bepárologtatjuk. Ezután 600 cm8 50%-°9

gyenge ásványsavas kénsavat(kongopapir) adunk hozzá, miközben az új vegyület finom kristályos por alakjában válik ki. Forró vízből átkristályosítható. Hideg vízben és alkoholban nehezen, alkáliákban, alkálikarbonatokban ammóniában, natriumacetatban, épen úgy fölös, hígított ásványsavakban könnyen oldódik, aetherben oldhatatlan. Az ásvány savas oldat nitrit hozzáadása után citromsárga lesz. A nátriumsó szép, ezüstfényű pikkelyekben válik ki, ha tömény vizes oldatát (1 aequivalens szóda, 1 aequivalens sav) sok alkohollal keverjük. Vízben igen könnyen oldható. Hasonló módon állíthatók elő pl. a 4-amino,3-oxy-tolyl-arsinsavak: AsOs

H2

:CH8

:NH2

:OH= 1:3:4:5 A 4-amino-3-oxyarylarsinsavak redukciója a megfelelő symmetriás 4. 4-diamino-3.3 dioxyarsenobenzolokká pl. hydrosulfittal végezhető. 500 g. 4-amino-3-oxy-phenylarsinsavas nátriumot 5 1. vízben és 2 1. norm. nátronlúgban oldunk és 1 kg. natriumhydrosulfittal (anhydr.) keverünk. Több órán át 60— 65°-ig hevítjük, miközben a symmetriás 4.4-diamino-3.3-dioxyarsenobenzolsárgapelyhekben csapódik le. Tisztán való előállítás és vízben oldható chlorhydrattá való átalakítás céljából alkoholos sósavban oldjuk és a leszűrt oldatot aetherrel kicsapatjuk. Ezeket a műveleteket célszerűen légelzárás mellett végezzük. A szabad arsenovegyület sárga por, mely vízben alig, híg ásványsavakban és alkáliákban ellenben igen könnyen oldható. Az ásványsavasoldat kénsavval nehezen oldható szulfátot és nitrittel sárga diazóvegyületet ad, mely szóda alkálias 1.8.4-aminonaphtolszulfosavval kék oldatot ad. SZABADALMI IGÉNY. Az 53355. számú törzsszabadalomban védett eljárásnak egy változata, jellemezve azáltal, hogy a 3-amino-4-oxyarylarsinsavak helyett a 4-amino-3-oxyarylarsinsavakat kezeljük erős redukáló szerekkel. PALLAS HE8ZVÉNY TÁRSASÁG NYOMDÁJA BUDAPESTEN-