55208. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betulin kezelésére

tenként kell a megfelelő hömérséket és hevítési időtartamot megállapítani. A hevítés célját elértük, ha az olvadék meleg terpentinolajban elég könnyen oldódik és egy koncentrált oldat lehűtésekor nem válik ki. A termék olvadáspontja ilyenkor rendszerint 130—140° s e termékből 50% betulint tartalmazó hideg oldatot készíthetünk, míg a rendes kristályos vagy egyszerűen megolvasztott betulinból legföljebb 1%-ós hideg oldatot lehet készíteni. A betulinban a hevítés okozta változás mineműségét még nem .sikerült megállapítani, de valószínű, hogy belső áthelyeződés lép föl, úgy mint a természetes gyantasavak és szapinsavak hevítésekor, mikor is ezek eltérő polárosságú, olvadáspontú és egyéb sajátságú izomer kolofonsavakká alakulnak. Az olvadáspont rendszerint annál alaesonyab lesz, mennél magasabb hőfokra és mennél tovább hevítettük a betulint. Ha a hevítést túl sokáig vagy túlmagas hőfoknál eszközöltük, a betulin lágy ragadós, nem száradó tömeggé is alakulhat. I. P é 1 d a: A betulint vákuumban 20—30% higanynyomásnál, esetleg közömbös gáz, pl. szénsav jelenlétében hevítjük, kb. 350-370°-ra kb. 4 órán keresztül. Alacsonyabb (300—320°) hőfok és hosszabb hevítési tartam azonos eredményt szolgáltat. A termék olvadási pontja kb. 140°. A termékből a szokásos oldószerek, pl. lenolaj, terpentinolaj, aceton, stb. segélyével jó lakkfirniszeket készíthetünk. II. Példa. A betulint légköri nyomásnál szénsav atmoszférában hevítjük kb. 3 órán át 360—370®-ra. A jól oldható termék olvadáspontja 130—135°. Ha a hőfokot magasabbra (pl. 400°) emeljük, bomlás lép föl s a termék j sötétbarna lesz. Hosszantartó hevítés szintén károsnak bizonyult.Ha a hőfok 5 órán keresztül 365°-on tartatott, akkor a betulin sárgásbarna, lágy, nem száradó tömeggé alakul. Több órai hevítés 360° alatt amorph, üvegszerű tömeget szolgáltat, mely lenolajban vagy terpentinolajban nehezen oldható. Ha pl. a hevítés 15 órán át 340°-nál történik, 232®-nál olvadóterméket nyerünk ,mely csak nehezen oldódik. Ahelyett, hogy a betulint egymagában hevítsük, lehet az átalakítást meleg oldószerrel is eszközölni, pl. lenolajban vagy terpentinolajban vagy ezek elegyében való nyomás melletti hevítés által. A természetes betulin nehezen oldódik lenolajban vagy terpentinolajban úgy, hogy e meleg olajokban oldva, kihűléskor újból kiválik. Ha azonban a betulinnak ezen oldószerekben való oldatát nyomás mellett a betulinolvadáspontja fölé hevítjük, akkor oly lakkot nyerünk, melynek betulintartalma az 50%-ot is meghaladhatja anélkül, hogy lehűléskor a betulin kiválna. így pl. eredetileg kristályos betulinból tiszta állandó lenolajos vagy terpentinolajos oldatokat nyerünk, ha az oldatot 80 perc és 5 órai közti ideig 280—255°-ra hevítjük. Rövidebb idei hevítés által kb. 20% betulint tartalmazó állandó oldatot nyerhetünk, míg hosz-' szabb ideig való hevítés által 50% betulint tartalmazó oldatot is állíthatunk elő. Az ilyen oldatból elkülönített betulin olvadási pontja kb. 190—195°. Lehet végül úgy is eljárni, hogy a két fönti eljárást kombináljuk, amennyiben a betulint először egymagában megolvasztjuk és rövidebb ideig vagy alacsonyabb hőfokra hevítjük, mint amennyi a kívánt teljes átalakításhoz szükséges lenne s ezután az igy nyert félterméket egy oldószerben oly hőfokra és annyi ideig hevítjük, hogy a kivánt teljes átalakulás menjen végbe. Általában ezen utóbbi eljárás látszik az ipari foganatosításra legcélszerűbbnek, minthogy alacsonyabb hőfokok alkalmazását teszi lehetővé 8 ezáltal színtelenebb terméket szolgáltat. A hevítés mérvét és időtartamát ezen eljárásnál is tapasztalatilag kell megállapítani. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás betulin kezelésére oly célból, hogy mázolóanyagok készítésére alkalmassá váljon, jellemezve azáltal, hogy a betulint egymagában vagy oldószerekkel annyi ideig hevítjük olvadáspontja fölötti hőmérsékre, hogy oly megváltozott sajátságú betulint nyerjünk, mely meleg