54226. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehydszulfoxylátok előállítására

» Megjelent 1911. évi november hó 25-én. MAGY. KIR SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 54226. szám. lV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás aldehydsulfoxylatok előállítására. • BLUMBERG & RINDSKOPF CÉG TEPLITZBEN. A bejelentés napja 1910 április hó 7-ike. Formaldehydsulfoxylsavas sók cinkpornak biszulfitformaldehydre gyakorolt hatása következtében vizes oldatban normális hőmérsékletnél, hő hozzávezetése nélkül mint ismeretes, a gyakorlatban ki nem elégítő módon keletkeznek. A 202242. sz. német birodalmi szabadalomban leírt eljárás szerint jobb eredményeket érünk el, ha a biszulfit, formaldehyd és cinkpor forrás közben hat egymásra és ha azután az oldatot több óráig forraljuk, vagy alacsonyabb hőmérsékletnél még hosszabb ideig hevítjük. Ugy tapasztaltuk, hogy a reakciót lényegesen egyszerűbb és racionálisabb módon minden külső hő bevezetése nélkül vezethetjiik végig, ha a biszulfitot, formaldehydet és cinkport nyomás alatt, előnyösen közömbös vagy redukáló gázok jelenlétében hagyjuk egymásra hatni, mikor a reakcióhő maga is elégséges ahhoz, hogy a reakciót megfelelő nyomás alatt rövidebb idő alatt fejezzük be, mintha közönséges nyomás alatt forrási hőmérsékletnél dolgozunk. A reakció lefolyása általában véve annál gyorsabb, minél nagyobb az alkalmazott nyomás. A reakció ily lefolyása annál meglepőbb, mert ily módon minden hő bevezetése nélkül a reakciót lényegében ugyanoly jó termelési hányaddal rövidebb idő alatt fejezhetjük be, mint az ismert eljárások szerint. Magától érthető, hogy cinkpor helyett vasport vagy más hasonló fémes redukáló anyagot is lehet ugyanily viszonyok között alkalmazni. Ép így formaldehyd helyett benzaldehydet vagy más telített aldehydet is alkalmazhatunk. Nátrium aldehydszulfoxylat előállításánál vagy nátrium biszulfitból indulunk ki és a reakció befejezte után a cinkiszapról leszűrt oldatot előnyösen vákuumban sűrítjük be, vagy pedig más biszulfitból, pld. cinkbiszulfitból indulunk ki, de ekkor az előállított, nehezen oldódó aldehydszulfoxylatot még szóda vagy hasonló anyaggal cserebomlásba hozzuk. Példa. 100 rész 38° Bó sűrűségű nátriumbiszulfitoldatot keverőművel fölszerelt autoklávban 25 rész 40%-os formaldehyddel és 50 rész cinkporral keverünk és az autoklávot a levegőnek szénoxyddal vagy más hasonló gázzal való kiszorítása után 5—6 atm. nyomás alá hozzuk. Mikor a biszulfitoldatot formaldehyddel keverjük, a hőmérséklet lassan 25—30°-kal emelkedik, a cinkpor hozzáadásánál a hőmérséklet további 15—20°-kal emelkedik. Ha a biszulfitoldatot egyidejűleg keverjük formaldehyddal és cinkporral, a keverék hőmérséklet emelkedése 45—50°. A jelzett nyomásnál a reakció keverés