53637. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formaldehidszulfoxilsav előállítására
- 2 — tunk. Összkeverés után 130 rész cinkport adunk hozzá és néhány órán át megközelítőleg forrásig hevítünk. Ha a nehezen oldható cinksó kiválása megszűnt, a keveréket ki hagyjuk hűlni, a csapadékot vízzel kimossuk és megszárítjuk. Vagy pedig a csapadékot kiszámított mennyiségű nátronlúg hozzáadása útján a nátronsóvá alakítjuk át, j amelyet ismert módon kapunk meg. Nátron- I hidrát helyett nátronsókat is használhatunk, amelyek főzésnél a nehezen oldható cinksót a könnyen oldható nátronsóvá alakítjuk át. Igen alkalmasnak bizonyult erre a célra a neutrális nátriumszulfit, amely forralásnál simán formaldehidnátriumszulfoxilátot ad, miközben cink könnyen szűrhető cinkszulfit alakjában kiválik. A nátronsó épen úgy mint a cinksó indogokarminoldatot csak hevítéssel színtelenít. Hasonlóan járunk el, ha formaldehidcinkhidroszulfitot (az 5867/03. számú angol szabadalmi leírás szerint 2 mol. formaldehidből és 1 mol. cinkhidroszulfitból előállíva) a bázikus formaldehid-cinkszalfoxiláttá akarunk átalakítani. Az eljárás következőképen foganatosítható: I 355 rész cinkpornak vizesformaldehidban (150 rósz CH2 0 1000—1500 rész vízben oldva) való szuszpenziójába hűtés közben kb.. 30—40 C°-on annyi gázalakú kénsavat vezetünk be, míg a folyadék súlyszaporodása 1 mol. S02 súlyának (320 rész S02 ) nem ,felel meg. A .cinkpór oldódása önfelmelegedés közben megy végbe. Ezután az elegyet. 1—2 órán át kavarás közben kb. 100 C°-ra hevítjük, A cinkpor ekkor csaknem teljesen eltűnik és a formaldehidszulfoxilsavnak nehezen oldható cinksója részben már hevítés közben, csaknem tökéletesert pedig lehűlés után kiválik, , Ahelyett, hogy az elegyet végül 1—2 órán át forrásig hevítenők, az alacsonyabb hőmérsékleten, megfelelően hosszabb ideig kavarhatjuk, míg a nehezen oldható cinksó le nem vált és a szűrlet semmi, vagy csak csekély redukálóképességet nem mutat. II. példa: 150 rész formaldehidnek 1000—1500 rész vízben való oldatába kéndioxidot vezetünk mindaddig, míg a súlyszaporodás 320 részt nem tesz ós a formaldehidkénessav nem képződött. A lehűtött és hűvösen tartott oldathoz azután lassanként 355 rész cinkport adunk. Eleinte közbenső termék gyanánt könnyen oldható cinksó képződik, míg a cinkpornak kb. fele még változatlan állapotban van jelen. Ha azután 1—2 órán át kavarás közben lassanként magasabb hőmérsékletre és végül közelítőleg forrásig hevítjük az elegyet, úgy a bázikus formai -dehidcinkszulfoxüat képződése és kiválása végbe megy. Ha a cinkpor hozzáadása közben a hűtést mellőzzük, úgy az utóbb említett termék már ezen művelet közben képződhetik. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. 36392. számú szabadalomban védett formaldehidszulfoxilátok előállítására szolgáló eljárás módosítása, jellémezve azáltal, hogy redukáló szer gyanánt cinkpport használunk ásványi savak kizárásával és redukálandó vegyület gyanánt a formaldehidkénessavat alkalmazzuk akképen, hogy a redukálást célszerűen végül melegítés közben végezzük, míg a nehezen oldható cinksó képződése be nem fejeződött. 2. Az 1. igényben védett eljárás módosított alakja, jellemezvé azáltal, hogy a fórmaldehidkénessav helyett formaldehid és kénessav molekuláris mennyiségeit alkalmazzuk. 3. Az 1. igényben védett eljárás módosított alakja, jellemezve azáltal, hógy a formaldehidkénessav helyett énnek cinkvagy ammoniáksóit alkalmazzuk.1 4. A 3. igényben védett eljárás módosított alakja, jellemezve azáltal, hogy: ; itt' á formaldehidhídrokénessav ciiik- vagy ammoniáksóit' alkalmazzuk. 'r f ' »4LUC »*MívtN« BUDAPESTEM
