53559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldhatatlan anyagok előállítására

— 2 — az utóbb említett anyagokat a találmány szerint leválaszthatjuk, alakíthatjuk, más anyagokkal keverhetjük és végül hő hatása által az előállítandó oldhatlan anyagokká alakíthatjuk át. Fenolból és formaldehydből oldhatlan kondenzáció termékeket eddig akként állítottak elő, hogy kontaktusanyag gyanánt bázisokat vagy sókat használtak, de ezek az anyagok a találmányom tárgyát képező anyagokkal nem azonosak, mert átlátszók és sötét sárga, barna vagy vörös színűek. A gyakorlatban igen különböző módokon lehet eljárni, az alkalmazott savak minőségének és mennyiségének és a kívánt terméknek megfelelően. I. Példa. 100 rész kristályos fenolt, 175 rész 40%-os formaldehydet és 0,03 rész (1,19 fajsúlyú) sósavat keverve alkalmas edényben jó kavarás közben vízfürdőn bepárolunk. Mikor körülbelül 60 rész elpárolgott, a reakció megkezdődik és a folyadék hőmérséklete mintegy 100°C.-ra emelkedik. Rövid idővel ezután az átlátszatlan közbeeső termék válik le a tiszta oldatból. A levált tömeghez jó keverés közben mintegy 30 rész vizet adunk és ezt ismét elpárologtatjuk körülbelül 75° C. hőmérsékletnél, mi a sav egyenletes eloszlását idézi elő. A tömeg most a formába öntésre alkalmas. A formát 70—80°-ra fölhevítjük, míg a tömeg meleg állapotban rugalmassá, hideg állapotban keménnyé nem válik, azután a hőmérsékletet fokozatosan 80°-ról 120°-ra emeljük, mikor néhány óra múlva teljesen homogén, kemény tömeg keletkekezik, melynek méretei pontosan megegyeznek a használt formával. A tömeg fölszínén gyöngén vöröses, belsejében fehér teljesen tömör. Ha a fölszínes oxydálódást el akarjuk kerülni, az eljárást teljesen vagy részben iners gázok, pld. nitrogén, hydrogén, széndioxyd stb. jelenlétében, vagy mérs folyadékban foganatosítjuk, esetleg célszerű lehet ugyan ebből a célból zárt kazánban, nyomás növelés vagy csökkentés mellett vagy nélkül dolgozunk. A leírt eljárásnak, bár fehér, tömör és oldhatlan kondenzációs termékek előállítására alkalmas, van bizonyos hátránya. Ugyanis úgy tapasztaltam, hogy az első reakció megindítására — vagyis a fenolból és formaldehydből oldható gyanták előállítására több vagy erősebb sav szükséges, mint amennyi a második reakciónál — vagyis a végtermék előállításánál célszerűnek bizonyul. Ezért kívánatos, hogy az első reakció megindítása céljából alkalmazott savmennyiséget részben vagy teljesen eltávolítsuk és a reakciót kevesebb vagy más sav hozzáadásával fejezzük be. Ekkor pld. a következő módon dolgozhatunk : II. Példa. 25 rész kristályos fenolt, 375 rész (40%-os) formadehydet és 1,2 rész (1,124 fajsúlyú) sósavat olajfürdőn visszafolyató hűtővel körülbelül 100°-ra hevítünk. Mintegy félórai forrás után reakció indul meg és olajos csapadék válik le. 10 percnyi további forralás után a tömeget lehűtjük, lehűtés után hideg vízzel alaposan kimossuk, hogy a kontaktusanyag gyanánt használt egész savmennyiséget eltávolítsuk, azután vákuumban bepároljuk, míg hideg állapotban teljesen áttetsző nem lesz. Eme közbeeső termék 80 részéhez alapos keverés közben 0,3 rész kristályos oxalsavat keverünk és a keveréket vízfürdőn körülbelül 85°-ra hevítjük. Amint ezt a hőmérsékletet elértük, a tömeghez 8 rész hideg vizet adunk, mire a hőfok körülbelül 75°-ra sülyed. Ezután hevítést folytatjuk és amint a 85°-ot elértük, a tömeg sűrűsödni kezd és áttetszőségét elveszti. Most már a tömeget formákba tölthetjük és több óráig 75—80° hőmérséksékleten tarthatjuk, vagy másként dolgozhatjuk föl. Ha a hőmérséklet fokozatosan 130°-ra emelkedik, a tömeg teljesen megkéményedik és fehér színű lepényt alkot. A föntebb leírt példák szerint előállított közbeeső termékek tisztításra nem alkalmasak. Úgy találtam, hogy valamely oldható gyanta és formaldehyd (paraformaldehyd) gelatinsz'erű keverékét, vagy ha a reakció jobban előrehaladt, oldható gyanta, formaldehyd (paraformaldehyd) és az oldhatlan végtermék keverékét alkotják. Igen nehéz