53499. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a kinin hidrohalogénaddicio termékei savésztereinek előállítására
ban való oldata zöld szinben fluoreszkál. Hidroklórizokininetilkarbonát higított savakban oldódik és ezen oldatából azt alkaliák ismét kicsapják. A klórmegbatározás eredménye : 8-33% A klórmeghatározás számítva: C2 0 Ha t = =N2 O2 Cl.C00.C2 H5 -re: 8-2»/0 . 3. példa. Hidrobrómkininetilkarbonát előállítása. 4'05 kg. hidrobrómkinint (1. mol.), 4 kg. beszólt és l-085 kg. klórhangyasavésztert (1. mol.) rövid ideig forrásig melegítünk. A reakciótermékből a hidrobrómkininetilkarbonátot higított kénsavval kivonjuk és a vizes oldatot éterrel és fölös ammóniákkal rázzuk. Rövid idő múlva színtelen kristályos por válik ki, amelyet leszivatunk és alkoholból átkristályosítunk. Ilyen módon a hidrobrómkininetilkarbonátot színtelen és íztelen oszlopok alakjában kapjuk, amelyek hevítve 168—169 C°-on bomlást szenvednek. Alkoholban és benzolban melegen könnyen, hidegen nehezen oldható. Kloroformban könnyen oldható, benzinben csaknem oldhatatlan. Higított savban oldódik és ezen oldatból alkáliákkal ismét kicsapható. Brómtartalma meghatározva: 16'6%Brómtartalma számítva: C2 0 H2 4 N2 O2 . Br. COO.C2 H5 -re: 16'77%-4. példa. Hidrobrómkininszalicilát előállítása. 1 kg. szalicilsavkininészternek oldatát 5 kg. brómhidrogénsavban (1'78 fajsúly) nyolc napig jégszekrényben hagyjuk állani. Ezután étert és fölös ammoniákot adunk hozzá és rázzuk, míg minden föl nem oldódott. Az éteres oldat bepárologtatása és a maradéknak szétdörzsölése útján a hidrobrómkininszalicilsavésztert színtelen és íztelen por alakjában kapjuk. Ez jóddal, jódhidrogénsavval és kénsavval kezelve világos barnás-sárga színű herapatitot ad. Éterben, alkoholban és kloroformban»ígen könayen, forró benzinben nehezen oldódik, hideg benzinben és vízben oldhatatlan. Higított savakban a hidrobrómkininszalicilsavészter oldódik és ezen oldatból alkaliák- ' kai ismét kicsapható. Olvadási pontja nem éles és 106—114 C° között fekszik. Brómtartalma meghatározva: 15'2%. Brómtartalma számítva: Ca o H2 4 N2 02 Br. GO.C6 H4 OH-ra: 15-45%. 5. p é 1 d a. Szalicilsavas hidrobrómkininbenzoát előállítása. 1 kg. benzolkininnek 3 kg. (1-75 fajsúlyú) brómhidrogénsavban való oldatát 14 napig jégszekrényben hagyjuk állni. Ezután a masszát jéggel, éterrel és fölös ammóniákkal addig rázzuk, míg minden föl nem oldódott. A hidrobrómkininbenzoát kapott oldatát vízzel mossuk, szárítjuk és éteres szalicilsavoldatot adunk hozzá. Rövid idő múlva a szalicilát vöröses színű lemezkékben kiválik, amelyeket leszívatunk és éterrel mosunk. A szalicilsavas hidrobrómkininbenzoát 110—115 C°-on olvad. Vízben, éterben. benzinben oldhatatlan. Kloroformban, benzolban és alkoholban könnyen oldható. Higított sósavban szalicilsav kiválása közben oldódik. Ebből az oldatból alkaliák hidrobrómkininbenzoátot csapnak ki. Brómtartalom meghatározva: 12, 53°/0 . Brómtartalom C2 0 H2 4 N,O2 Br. COC6 H5 = =C6 H,OH.COOH-ra számítva: 12-36%. 6. példa. Hidrojodkininetilkarbonát előállítása. 4-52 kg. (1. mol.) hidrojodkinin éteres oldatához 1'085 kg. (1. mol.), de inkább még valamivel több klórhangyasavésztert adunk és a masszát rövid ideig forrásig melegítjük. Kihűlés után az anyagot higított kénsavval kivonjuk, a savanyú oldatot éterrel mossuk, a bázist szódaoldattal kicsapjuk és éterrel kivonjuk. Az éteres oldatnak nátriumszulfáttal való megszárítása, az éternek vákuumban való bepárologtatása és a maradéknak szétdörzsölése útján hidrojodkininetilkarbonátot kapunk kissé sárgás színű por alakjában. Ez alkoholban, éterben és kloroformban könnyen oldódik, vízben és benzinben oldhatatlan. Higított savakban oldható és ebből az oldatból alkaliákkal kicsapható. Olvadási pontja 74—78 C°. Jódtartalma meghatározva: 24*12°/0 . Jódtartalma C2 0 H2 4N2 O2 J.COO.C2 H6 -re számítva: 24-2%.
