53355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxyarylarsinsavak és redukciótermékeik aminoszármazékainak előállítására

T !' ' • : I Megjelent 1911. évi szeptember hó Ül-én. MAGY. nfifo KIR. SZABADALMI W&M HIVATAL 1? szabadalmi leírás 5BB55. szám. tV/h/a. OSZTÁLY. ( : * Eljárás az oxyarylarsintfiavak és redukciotermékeik aminobzármazékainak előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG A M/M

HÖCHSTBEN. A. bejelentés napja 1910 julins hó 25-ike. Azt találtuk, hogy az oxyarylarsinsavakból a gyógyászatban használható termékeket kaphatunk azáltal, hogy az oxyarylarsinsavakat nitráljuk és a nitroszármazékokat redukciónak vetjük alá. Az így kapott aminooxyarylarsenovegyületek rekurrensspirillák elleni hatásuk által tűnnek ki, amennyiben sikerül ez utóbbiakkal inficiált állatokat egyetlenegy injekcióval teljesen meggyógyítani. Ily hatást az eddigelé ismeretes arzénvegyületekkel nem sikerült kiváltani. 1. Példa: 450 ccm. koncentrált kénsavba 144 gr. 80°-on szárított p-oxyphenylarsinsavas nátriumot vezetünk be kisebb adagokban 0°-náJ, hatályos kavarás közben. Folytatólagos kavarás mellett azatán 39 ccm salétromsavból (fajsúly: 1,4) és 39 ccm koncentrált kénsavból álló keveréket oly lassan csepegtetünk be, hogy a hőfok nem emelkedik fölé. Ha ezen anyagokat mind beadagoltuk, a kavarást folytatjuk és a hőfokot ÍO°-ra engedjük fölemelkedni. A kapott vegyüléket azután 2250 ccm. vízbe öntjük és hidegben, 12 óráig tartó pihenés után a leválasztott nitrophenolatsinsavat leszűrjük. Ez a sav sárgás-fehér kristálypor, mely hevítésnél tűzjeleiiség nyilvánulása közben bomlik. Forró vízben elég könnyen hidegvízben nehezen, alkoholban, acetonban és jégecetben ellenben könnyen oldható. Vízben könnyen oldható alkáltaói intensiv sárgák. A nitrooxyarylarsinsavaknak redukciója aminooxyarylarsinsavakra Vagy arsenobenzolnak aminooxyszármazékáira Vezet, melyekből a megfelelő arsinsavak Újra előállíthatók. 2. Példa: Nitrophenolaransavnak redukálása nátriumamalgammal: 31'6 g. nitrophenolarsinsavnak 600 ccm. methylalkoholban való oldatát 840 g. 4%-os nátriumamalgammal addig digeráljuk 60—70°-on, míg a gázfejlődés megszűnik. Erre krlb. 450—500 ccm. methylalkoholt ledesztilálunk, a maradékot 120 ccm vízzel fölvesszük és a higanytól való leválasztás után 150 ccm. sósavval (fajsúly: 1,19) megsavanyítjuk. 12 órai pihentetés után az apró tiaztátlanságokról a folyadékot leszivatjuk, 1 ~