53298. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulájú halogéntartalmú zsírsavak sóinak előállítására

Megjelent 1911. évi szeptember lírt 15-én. MAGY. gg-fc KIR. SZABADALMI ®Sií HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 58298. szám.' IV/h/l. OSZTÁLYEljárás nagy molekulájú, halogéntartalmú zsírsavak sóinak előállítására. GESELLSCHAFT FÜR CHEM1SCHE INDUSTRIE IN BASEL CÉG BASELBEN. A bejelentés napja 1910 december hó 12-ike. Elsőbbsége 1909 december hó 24-ike. Azt találtuk, hogy könnyen juthatunk nagy molekuláju halogénezett zsírsavak sóihoz, ha a magasabb telítetlen zsírsavak sóira valamely halogént közvetlenül behatni engedünk. A halogén fölvétele e mellett simán és quantitative megy végbe. 1. Példa. Az erukasav magnéziumsójából 35 részt 250 rész széntetrakloridban oldunk és 50 C. foknál keverés közben három órán belül 16 rész bromot csepegtetünk hozzá, mikor is a brom közvetlenül fölvétetik. A reakciós folyadékot ezután a csekély mennyiségben jelen lévő szabad brom eltávolítására nátriumthioszulfátoldattal összerázzuk, majd kalcinált glaubersóval víztelenítjük és végül a széntetraklorid legnagyobb részét ledesztilláljuk. A hátramaradó, olajszerű maradékot acetonnal vagy alkohollal vagy ecetéterrel keverjük, ami által a dibrombehensav magnéziumsója csapatik ki. Szűrés és alkohollal való mosás után a kapott sót vakuumban szárítjuk. Hasonló módon lehet bromfölvételt létesíteni más nagy molekuláju telítetlen zsírsavak sóinál, pl. az eruka-, illetve a behenolsav kálium- vagy cinksójánál is. 2. Példa. 26 rósz behenolsavas ólmot száraz állaj pótban 15 rész poralakú jóddal és 0'5 rész ] vasjodürrel jól összekeverünk és keverés 1 közben lassan 70—80 C. fokra hevítünk, i I miközben a keverék lassanként megolvad I és sárgás színű lesz. Körülbelül két óra j letelte után a reakció be van fejezve. A masszát lehagyjuk hűlni, ezután széntetrakloridban föloldjuk, megszűrjük, a jelenlévő kis mennyiségű fölös jódot natriumthioszulfáttal való összerázás útján eltávolítjuk, a széntetrakloridot ledesztilláljuk és a maradékot eceteszterből való átkristályosítás által megtisztítjuk. 8. Példa. A behenolsav magnéziumsójából 34*5 részt 170 rész széntetrakloridban oldunk. Az oldathoz 25 rész jodot és 0 5 rész jodsavat adunk és az elegyet először is egy ideig közönséges hőmérsékletnél keverjük. Ezután még körülbelül tíz óra hosszat visszafolyatásra állított hűtővel melegítünk. A reakciómassza földolgozása az előző példákban megadott módon történik. Ecetéterből való átkristályosítás által a behenolsavdijodid