52620. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsavak cellulozaestereinek előállítására

Megjelent 1911. évi julius hó 7-én. MAGY. ^ KIR. SZABADALMI silif HIVATAL SZABADALMILEIRA8 52620. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás zsírsavak cellulózaesztereinek előállítására. CHEMISGHE FABRIK VON HEYDEN AKTIENGESELLSCHAFT CÉG DRESDEN/M

RADEBEULBEN. A bejelentés napja 1910 október hó 17-ike. A cellulóza ecetsavestereit eddig a legkülönbözőbb módokon állították elő. Első sorban vízmentesített ecetsavas sókból indultak ki, melyeket a cellulózával vagy ehhez közel álló átalakulási terményekkel aethylchlorid jelenlétében hoztak reactióra. Igen régi továbbá az az eljárás is, hogy higítóanyagok alkalmazása mellett vagy nélkül a különböző cellulozákból ecetsavanhydrid segélyével, eontactus anyag gyanánt szereplő kénsav jelenlétében állították elő. Hogy ekkor technikailag értékesíthető tríacetyl vegyületeket kapjunk, 50°-ig vagy magasabb hőmérsékletig való fölhevítést el kell kerülni (159.524. sz. német birodalmi szabadalom), mert a kénsav ennél magasabb hőfokoknál a cellulózát és a keletkezett cellulozaestert elpusztítja. Az 1903. évi 10243. sz. angol szabadalmi leírás szerint a cellulózát alkalmas ásványi savchloridok jelenlétében acetanhydrid és jégecet segélyével lehet acetylezni; alkalmas ásványi savchlorid gyanánt a phosphorsav chloridjai vannak megemlítve. A hivatkozott angol szabadalmi leírásból ismert találmány nem vonatkozik általában tetszőleges ásványi savchlorid alkalmazására, hanem csakis a megnevezett phosphorsavchloridokéra, mert az eljárás már akkor sem foganatosítható, ha az ebben a szabadalmi leírásban megnevezett phosphorsavchloridok helyett az ezekkel legközelebb rokon phosphorsavaschloridot (P C13) alkalmazzak. Ha valamely, az angol szabadalmi leírásban megadott súlyviszonyoknak megfelelő, tehát 10 rész vatta alakjában levő cellulózához 30 rész jégecetet és 30 rész acetanhydridet tartalmazó keverékhez 1, 7 rész sót 2, 6 rész phosphortrichloridot adunk és a keveréket 8 óráig 55 C°-ra hevítjük, kihűlés után a vatta legnagyobb része változatlanul maradt és csak részben szenvedett hydrolysist. Annál meglepőbb az az általunk felismert tény, hogy a kénsav chloridjai még a phosphorsavchloridjainál is jóval tökéletesebben hatnak és iparilag különösen értékes terméket szolgáltatnak. Ha az angol szabadalmi leírásban megadott szabályok szerint dolgozunk, sötétszínű, gelatinszerű tömegeket kapunk, melyek további földolgozásuknál sárgásbarna színű, chloroformban csak részben oldódó acetylcellulozát szolgáltatnak. Ha ellenben ugyanannyi cellulózához acetanhydridhez és ecetsavhoz phosphor-