49246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szalicilsav előállítására

Példák: 1. 31 g. szalicilfoszforsavkloridot benzolban oldunk és az oldatot hűtés közben 150 g. szalibilsav, 150 g. dimetilanilin ég 50 g. benzol elegyébe visszük be. Hosszabb állás után az elegyet hígított sósavba kavarjuk bele és a kiváló tömegből a fölös szalicilsavat vízzel való kifizetés útján eltávolítjuk A .viss n maradó termék közvetlenül tiszta szalicilószalicilsav 90%-os termelési hányaddal. 2. 10 g. szalicilfoszforossavkloridot 40 g. szalicilsavnak 300 g. touolban való oldatával 2 órán át visszafolyásra állított hűtő alkalmazásával főzünk. Szódával való kirázás és frakciónált kicsapás útján tiszta szalicilószalicilsavat kapunk. 3. 15 g. szalicilsavat 60 g. dimetilanilinban oldunk, kevés benzollal hígított az oldatot és jó hűtés közben 20 g. foszfortrikloridot adunk hozzá. Az elegyet 24 órán át állni hagyjuk ós azután 100 g. szalicilsavnak és 100 g. dimetilanilinnak elegyébe visszük be. Hosszabb ideig tartó állás után belőle hígított sósavval való kicsapás útján a tiszta szalicilószalicilsavat előállíthatjuk. 4. 20 g. szalicilfoszforsavkloridot Do zTM[1. Ann. 228 (1885) 314—315 1.], 100 g. szalicilsavval, 100 g. dimetilanilinnal és 50 g. benzollal összekeverünk. 24 órai állás után a masszát a föntiek értelmében földolgozzuk. 5. 20 g. szalicilsavat 50 g. tionilkloriddal 2 órán át enyhe melegben kezelünk [I. Wiener Monsthefte XXII. (1901) 430 ].J, azután a tionilkloridot ledesztiláljuk és a 25 g.-nyi maradékot 100 g. szalicilsavból, 100 g. dimetilanilinból és 50 g. benzolból álló eleggyel reakcióba hozzak. A terméket a föntiek értelmében földolgozzuk és egyszeri átkristályosítás után tiszta szalicilószalicilsavat kapunk. 6. A 75830. számú német szabadalmi leírás szerint szalicilmetafoszforsav előállítása végett 15 g. szalicilsavat 10 g. foszforpentoxiddal hevítünk és a terméket 50 g. szalicilsavnak 100 g. dimetilanilinben és 100 g. kloformban való oldatával melegítjük. A további földolgozást a föntiek értelmében foganatosítjuk. SZABADALMI IGÉNY. A 48366. számú szabadalomban védett és kristályos szalicilószalicilsav előállítására szolgáló eljárásnak módosítása, jellemezve azáltal, hogy az ismert módon valamely savanyú kondenzálószernek, mint foszfortrilklorid, foszforpentaklorid, foszforpentaoxid vagy tionilklorid, szalicilsavra vagy annak sóira való behatása útján kapott kondenzációs termékekre további mennyiségű szalicilsavat hagyunk hatni. Pallas részvénytársaság nyomdája Budapesten