49104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a monoguajacolfoszforsav sóinak előállítására

Megjelent J 910. évi junius hó 17-én. MAGY, SZABADALMI KíR. HIVATAL SZABADALMILEIRAS 49104. szám. IV/b/l. OSZTÁLY. Eljárás a monoguajacolfoszforsav sóinak előállítására. RICHTER GEDEON VEGYÉSZETI GYÁROS BUDAPESTEN. Pótszabadalom a 45892. sz. törzsezabadalomhoz. A bejelentés napja 1909 október hó 22-ike. A 45892. sz. szabadalomban védett eljárás szerint a guajaeol és foszforoxichlorid egymásra hatása folytán keletkező, hidrolizált és közömbösített reakciótermékből a guajacolfoszforsavat báriumsó alakjában választjuk le, s a báriumsónak kénsavval való elbontása után alkálikarbonáttal a guajacolfoszforsav alkálisóit létesítjük. Újabb kísérletek folyamán kitűnt, hogy a monoguajacolfoszforsav nátriumsóját az említett szabadalomban leírt eljárásnál célszerűbben és pedig oly módon állíthatjuk elő, hogy a foszforoxychlorid és a guajaeol hevítésekor keletkezett reakció-terméket vízbe öntve hidrolizáljuk és az oldatot szódával közömbösítjük, annyi szódát adagolva be, amíg a monoguajacolfoszforsav savanyú sója nem keletkezik, melynek szerkezetét a következő képlet tünteti föl: /O.CH8 A neutralizálásnál indikátorul kongópapírt használunk s addig folytatjuk, míg a kongópapir vagy egyáltalán nem, vagy csak nagyon gyengén kékül meg. Az ily módon nyert s az irodalomban még egyáltalán le nem írt savanyú só vízben igen könnyen, tömény konyhasó oldatban azonban rendkívül nehezen oldódik. E szerint tehát a neutralizálásnál az egyidejűleg előálló nátriumchlorid oldatból is, és pedig csaknem quantitative válik le a savanyú só, amely az anyalúgtói való elválasztása után 90 %-os methylalkoholból egész tiszta állaDotban nyerhető. Az ily módon előállított savanyú só kiszámított mennyiségű nátriumkarbonát-oldattal való neutralizálás és bepárolás után a monoguajacolfoszforsav nátriumsóját adja. Az eljárás kivitelének megvilágítására álljon itt a következő példa: 8 kg. guajacolt és 12 kg. foszforoxychloridot addig kevítünk 130°-on visszafolyó hűtővel ellátott készülékben, míg a BÓsav fejlődése teljesen meg nem szűnik. A reakcióterméket lehűtés után 12 1. vízbe öntjük, amikor is az melegedés közben teljesen oldódik. Az ily módon nyert vizes oldatot, mely guajacolfoszforsavat, sósavat és kevés foszforsavat tartalmaz, most már 8—10 kg. kalcinált szódával addig neutralizáljuk, amíg a folyadék az indikátorul használt kongópapirt meg nem kékíti. A kalcinált szóda hozzáadása folytán a guajacolfoszforsav nátriumsója leválik, mivel ez az egyidejűleg keletkezett konyhasóoldatban nagyon nehezen (1: 100) oldódik. A leváló savanyú sót