48854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karboxialkilszaliciloszalicilsavak előállítására
Megjelent 1910. évi május hó '£4t-én. MAGY, ^ KIR. SZABADALMI jffiljg HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 48854. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás karboxialkilszaliciloszalicilsavak előállítására. DK EINHORN ALFRÉD TANÁR MÜNCHENBEN. A bejelentés napja 1909 október hó 12-ike. Elsőbbsége 1908 október hó 16-ika. Az 1899. évi december 12-éről kelt 639.174. számú amerikai szabadalmi leírás szerint kloretilkarbonátnak dimetilanilin jelenlétében szalicilsavra való behatásánál benzolos oldatban karboxietilszalicilsav = C« Hs (COOH) OCOOC6 H6 = keletkezik. Azt találtuk már most, hogy az eddig ismeretlen karboxialkilszaliciloszalicilsav keletkezik ha klórszénsav alkilestert alacsony hőmérséklet mellett piridinben oldott szalicilsavra behatni engedjük. Az új sav termelésére előnyös, ha a reakciómasszát földolgozása előtt néhány napig állni hagyjuk. Példa: Rázás közben (9) rész klórszénsavetilestert lassan hozzácsöpögtetünk (100) rész piridinben oldott (10) rész szalicilsavnak hűtő keverékkel hűtött oldatához, a reakciómasszát két napig állani hagyjuk és azután zúzott jégre öntjük, melyhez előzőleg (150) rész tömény sósavat adunk. Ily módon rózsaszínű szívós reakciómasszát kapunk, melyet éterbe fölveszünk, vízzel át mosunk, víztelenített natriumszulfáttal szárítunk és bepárologtatunk. A maradékot hígított szódában föloldjuk és ecetsavval keverjük, mikor is a karboxietilszaliciloszalicilsav vagy közvetlenül szilárd állapotban válik ki vagy pedig szívós tömeg gyanánt, mely vízben csakhamar megkeményédik. Az új sav benzolból mikroszkopos fehér túcskék alakjában kristályosodik ki, hígított ecetsavban pedig 117—119°-on olvadó hosszú tűk alakjában jégecetben és kloroformban könnyen, ligroinban és vízben pedig nem oldható, vaskloriddal nem ad szinreakciót. Hasonló módon állíthatók elő más karboxialkilszaliciloszalicilsavak is. SzABALMI IGÉNY. Eljárás szaliciloszalicilsavak karboxialkil ve• gyületeinek előállítására, azáltal jellemezve, hogy klórszénsavalkilestereket piridin és azonosan ható bázisok jelenlétéhen szalicilsavra behatni engedünk. Pallas részvénytársaság nyomdája Budapesten.