48366. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szaliciloszalicilsav előállítására szalicilsavból vagy ennek sóiból
szalicilsavtól megtisztíthatjuk és a benzol elpárologtatása után előállíthatjuk. 5. 14 rész szalicilsavnak 12 rész dimetilinanilinban való oldatához hidegben 3 rész foszforoxikloridnak 10 rész benzolban való oldatát adjuk. 12 órai állás után a masszát a fönt megadott módon földolgozzuk. 6. 10 rész szalicilsavnak 10 rész dimetil anilinnal való elegyéhez jéghűtés és kavarás közben lassan 3 rész tionilkloridnak 5 rész toluolban való elegyét adjuk. 12 órai állás után a masszát a fönt megadott módon földolgozzuk. 7. 14 rész rész szalicilsavat 12 rész piridinben föloldunnk és jéghűtés és kavarásközben 4 rész foszgént adunk hozzá 5 százalékos benzolos oldat alakjában. 12 órai állás után a masszát rövid ideig vízfürdőn melegítjük és a 4. példa szerint földolgozzuk. 8. 1 rész erősen szárított finoman porított dikáliumszalicilátot 3—4 rész benzolban szuszpendálunk és gyorsan fosugént vezetünk be. Erős fölmelegedés közben csaknem tiszta oldat képződik. Lehűlésnél klórkálium válik ki. Szódaoldattal a szaliciloszalicilsavat kivonjuk és az előbbiek értelmében tovább kezeljük. 9. 10 rész (száraz) mononátriumszalicilátot 100 rész benzolban szuszpendálunk és jó kavarás közben lassan 2 rész foszforoxikloridot adunk hozzá. Ezután a hőmérsékletet 50 C°-ra emeljük és a masszát kavarás közben négy órán át ezen hőmérsékleten tartjuk. A szürletet a föntiek értelmében dolgozzuk föl. 10. 10 rész szalicilsavat 10 rész toluolban szuszpendálunk és 2 rész foszforoxikloriddal f> órán át visszafolyásra állított hűtő alkalmazásával főzzük. A masszát szódaoldattal kivonjuk és a föntiek értelmében földolgozzuk. 11. 16 g. piridinből és 10. g. foszgénből kapott piridinklórkarbonátot benzolos szuszpenzió alakjában 100 g. szalicilsavnak 400 cm8 , éterben való oldatára hagyunk hatni, akképen, hogy az elegyet 24 órán át közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk. A terméket vízzel és sósavval mossuk ki, az étert szódával kivonjuk és a terméket kicsapjuk. Egyszeri átkristályosítás útján tiszta szaliciloszalicilsavat kapunk. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás kristályos szaliciloszalicilsav előállítására szalicilsavból vagy ennek sóiból 1 molekula víznek 2 molekula szalicilsavból való elvonása útján, jellemezve azáltal, hogy szalicilsavra illetve neutrális vagy bázikus szalicilátra valamely kondenzálószernek, mint foszgén, foszfortriklorid, tionilklorid, az elméletnél nem nagyobb mennyiségét hagyjuk hatni mérsékelt reakcióföltételek között, miáltal diszalicilid vagy magasabb molekulás anhidridok képződését elkerüljük. Pallas részvénytársaság nyomdája Budapesten.
