47215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a triphenilmethansorozat piros savi természetű festőanyagainak előállítására

— 2 — A 97015. számú német és 19994/1897. számú angol szabadalmakban ismertetett festőanyagoknál az effektus kizárólag a benzylezett aminophenoloknak alkalmazásában rejlik. Csak az abból előállított festőanyagoknak a benzylmaradékban való . sulfurálása által áll elő elegendő oldhatósága ezáltal műszaki alkalmazhatóság. Az említett szabadalmakban ismertetett, monosulfoaldehydekből+áthylbenzilaminophenolból keletkező festőanyagokkal szemben a jelen találmány szerinti festőanyagok festészeti szempontból azon előnyökkel bírnak, hogy I az effeethatást létesítő fehér pamutfonalak vegyes szövetekben meg nem festetnek, továbbá, hogy a festőfürdőben a lakkozás kellemetlen tulajdonságát nem mutatják. Az említett szabadalmaknak disulfoaldehyd festőanyagai ellenben rendkívül nagy oldóképességük folytán semmiféle lecsapószerrel le nem választhatók, és az oldataikból nyert kifestések zavarosak, és azon sulfocsoportok jelenléte folytán, melyek a pyrongyűrűnek kénsav segélyével eszközölt zárásánál a benzylmaradékba bevezettettek, rosszúl egalizálnak. A jelen találmány szerinti festőanyagok tehát még ezen, festőanyagokkal szemben is jobbak műszakilag. I. példa. 31 kg., 2-4 benzaldehyddisulfosavas nátriumnak híg, vizes oldatát 33 kg. kénsavval gyengén megsavanyított díáthyl (m) aminophenolnak oldatával néhány óráig, a képződött tetraáthyldiaminodioxytriphenilmethandisulfosavnak teljes leválásáig visszafolyásra állított hűtőn hevíttetik. A leukodisulfosav csakhamar halványpiros kristályos anyag alakjában leválik, mely vízben | igen nehezen oldható. A sav alkáliákban sóképződés közben oldódik és sav hozzáadásánál ismét lecsapódik. A kondenzálásnál esetleg hozzátapadó diathylaminophenolsulfáttól a sav szódában való oldás, a kivált aminophenolnak leszűrése és savval való újra kicsapás által szabadítható meg. A pyrongyűrű zárása céljából a kapott száraz leukodisulfosavat erős, legcélszerűbben 66 fokos és a sav tömegének kb. ötszörösét tevő mennyiségű kénsavval 2—3 óráig 100°-on fölül hevítjük; a reakcióskeveréket azután vízbe öntjük és ismét kisózzuk, leszűrjük és a halványpiros csillámló lapocskák alakjában kivált pjTondisulfosavat magában, vaschlorid kiszámított tömegének hígított kénsavas oldatban való hozzáadása mellett oxydáljuk vagy akkép is járhatunk el, hogy az oxydációt közvetlenül a vízzel hígított kondenzációs oldatban visszük végbe. A kiszámított tömegű vaschloriddal való 2—3 órai hevítés után a pyrondisulfosav festőanyaggá oxydálódik. Az átszűrt oldatot kisózzuk, mire a festőanyagdisulfosav szép zöld, fémes fénnyel bíró laposkák alakjában válik le' mely szétmorzsolva barnásvörös port képez és vízben kékes-vörös színnel oldódik. A festéshez vagy a festősavnak oldatát vagy pedig a szódával való keverés által nyert nátriumsót alkalmazhatjuk^ A festőanyag gyapjút és selymet gyönyörű tiszta kékesvörös árnyalatokban festi meg; a színezések igen jól egalizálnak, alkáliák által meg nem támadtatnak és a fürdő jól kimeríttetik. x Természetes, hogy a kondenzálást és a pyrongyűrűzárást egy folyamatban egyesíthetjük, ^mennyiben a komponenseket először bizonyos ideig koncentrált kénsavban 100°-on, azután pedig még néhány óra hoszszat Í30°— 135°-on hevítjük és a fönt ismertetett módon földolgozzuk. II. példa. Az I. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy díáthyl (m) aminophenol helyett a jelen esetben 30-2 kg. monoáthyl (o) aminő (p) kresolt alkalmazunk. A leukodisulfosav színtelen, csillogó kristályokat képez, melyek az I. példában leírt tulajdonságokkal bírnak. A levegőn halvány rózsaszínűre színeződnek és pyronképződés és oxydáció által, mint az I. példában, a festőanyagba vitetnek át. Az oxydáció befejezése után a festősavat, mely legnagyobb részben zöld, fémfényű lapocskák alakjában volt leválasztva, teljesen kisózzuk és forró vízből átoldjuk. Szétdörzsölve élénk piros port képez. Forró vízben könnyen oldható és gyapjút és selymet igen tiszta sárgás-vörös árnya-