47104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályvízmentes hidroszulfitok előállítására
— 2 — gános anyagokkal gyúrjuk illetőleg keverjük össze bensően, amelyek hidroszulfitokat meg nem bontják. Ilyen anyagok pl. alkoholok, glicerin, éter, észter, zsiros és aromás szénhydrogének, továbbá melász, szénhidrátok és másefélék. Az orgános anyagokhoz egészen hasonlóan hat koncentrált alkálilúg is, hogy ez az előbbiek helyett vagy azokkal együtt használható. Végül az említett szárított hidroszulfitokat akképen is a levegőn sokkal tartósabb alakba vihetjük át, hogy azokat, akár közönséges, akár magasabb hőmérsékleten, orgános folyadékokkal, vagy pedig magasabb, a víztelenítési hőmérsékleten (1. a 33536. sz. pótszabadalmat) fölül fekvő hőmérsékleteken olyan sók vagy más anyagok vizes oldataival kezeljük, amelyek hidroszulfitokat meg nem bontanak és azután az illető folyadékot illetve oldószert ismét eltávolítjuk. Például úgy járunk el, hogy a szárítás útján víztelenített hidroszulfitokat spiritusszal éterrel, szénhidrogénekkel mint petróleuméter, benzol, stb., összekeverjük és azután az illető folyadékot a hidroszulfitokról vagy közvetlenül vagy azok főtömegének szűrés útján való eltávolítása után ismét ledesztilláljuk. Vagy pedig az említett hidroszulfitokat alkoholoknak vagy más a hidroszulfitokat meg nem változtató orgános anyagoknak, vagy maró alkáliáknak, vagy sóknak, mint pl. konyhasóknak, hidroszulfitoknak, szódának, stb., forró vizes oldataival összekeverjük, forrón szűrjük és az így kezelt hidroszulfitokat közvetlenül vagy előzetes mosás után megszárítjuk. Minden körülmények között célszerű alkáli hozzáadása útján állandóan alkálikus reakciót fönntartani és célszerű lehet indifferens, a végtermékben való megmaradásra szánt anyagokat, mint gumit, keményítőt, melászt vagy más szénhidrátokat is hozzáadni. 1. Példa. Szilárd, oldataiból kisózott vagy kicsapott kristályvíztartalmú nátriumhidroszulfitot, szárazon vagy az anyalúgtól lehetőleg megszabadítva, vákuumkészülékben, amely lehetőleg nagyfokú vákuum előállítására alkalmas és amelyet forró vízzel fűtünk, erősen megszárítunk. Kihűlés után a vákuumot minden elővigyázati intézkedés nélkül, tehát pl. levegővel is, beszüntethetjük. Az így kapott rendkívül finom voluminózus por csaknem 100% Na3 S2 04 -ből áll. Mikroszkóp alatt részben még a kristályvíztartalmú só eredeti kristályalakját látjuk elmállott alakban, ellenben nem látjuk az anhidrides alak vaskos, homokos kristályait. A termék zárt edényekben eltartva rendkívül jó tartóssággal bír. 2. Példa. 100 rész nátriumhidroszulfitot, melyet kristályvíztartalmú nátriumhidroszulfitnak lehető nagyfokú vákuumban 100° ü-ra való hevítése útján állítottunk elő) 5—-10 rész kalc. szódával bensően keverünk. Szóda helyet porított marónátront, porított marómeszet vagy másfélét használhatunk. Hasonlóképen más módon előállított szárított vízmentes hidroszulfitokat is alkalmazhatunk. 3. Példa. 300 súlyrész spirituszba, melyhez kevés marónátront vagy amoniákot adtunk, 700 súlyrész szárítás útján vízmentesített nátriumhidroszulfitot keverünk. Spiritusz helyett metilalkoholt, benzolt, j amilalkoholt stb. használhatunk. J Célszerűen a pásztát az illető folyadék vékony rétegével födve hagyjuk. 4. Példa. 300 súlyrész melászba 250 súlyrész szárított nátriumhidroszulfitot kavarunk be. Igen sűrű, szívós, tartós pászta. Hasonló sűrű pásztát kapunk pl. glicerinnel. 5. példa. 50 kg. alkoholos Na2 S2 04 -|-2H2 0 pásztát pl. az 1. példában ismertetett módon lehetőleg nagyfokú vákuumban vízfürdőn a viztelenitésig szárítunk. Lehűtés után, célszerűen a vákuum ^lőzetes megszüntetése nélkül 30 kg. spirituszt adunk hozzá, amelyhez 100 g. marónátront adtunk félóráig kavarjuk és a spirituszt ledesztilláljuk. Kihűlés után a vákuumot megszüntetjük. A kapott termék 96%-os és a levegőn jól eltartható. Hasonlóképen járunk el más orgános anyagok alkalmazásánál. 6. példa. 100 liter hígított spirituszba (fajsúly 0.905), amelyhez célszerűen kevés • maróalkálit adtunk, 70—76° C-on 30 kg.