45892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanyú guajacolphosphátok sóinak előállítására
A megszűrt oldathoz még forrón chlórbáriumoldatot adunk mindaddig, mig csapadék áll elő. A levállott báriumsót addig mossuk forró vízben, amíg a mosóvízben a chlórreakció el nem tűnik. A kimosott báriumsót vízben szuszpendáljuk a éppen a kellő mennyiségű kénsavval elbontjuk. A báriumsulfáttól megszűrt oldatot szódával való közömbösítés után vákuumban bepároljuk. Az így nyert guajacolphosphorsavas nátriumot ezután tisztítás céljából vízben oldjuk, állati szénnel főzzük, leszűrjük és alkohol, aceton vagy efféle hozzáadásával ismét leválasztjuk. A guajasolphosphorsavas nátrium fehér kristályos por, mely vízben könnyen oldódik és két molekula kristályvizet tartalmaz. Kristályvizét teljesen csak részleges bomlás közben veszti el. Analysis: 0-1877 g. anyag 0-2013 g. C02 0'0681 g. víz 0-3559 « « 0-1411 « Mg2 P2 0, 0-6098 « « 0-2946 « Na4 Pa 0, Talált értékek: Számított értékek: CH3 0.C6 H4 .0.P0 (0Na)2 -j-2H8 0 képlet szerint : C : 29'2°/o C : 29 • 6°/o H : 4'0°/o ' H : 3' 9°/o P : 11*0% P : 10'9°/o Na: 16- 7% Na:16-2»/o II. PÉLDA. Diguajacolphosphorsavas calcium. 124 súlyrész guajacolt és 76 súlyrész phosphoroxychloridot fölfelé állított hűtő alatt addig hevítünk 170—180°-on, amíg phosphoroxychlorid nem csöpög többé vissza. Körülbelül 10 óra elteltével végbemegy a reakció s a keletkezett olajszerű terméket 1500 súlyrész vízbe öntve fölforraljuk s azon forrón fölös krétával közömbösítjük. A még forró folyadékot megszűrjük s belőle esetleges besűrítés után a diguajacolphosphorsavas calciumot kikristályositjuk. A diguajacolphosphorsavas calcium nagy prizmákban 2 molekula kristályvízzel kristályosodik; kristályvizét 100°-nál bomlás nélkül teljesen elveszti. Vízben meglehetősen könnyen oldódik. Analysis: 0-9670 g. anyag 0-9630 « « 2-0295 « « 0-2130 g. CaS04 0-1-970 « « 0'1970 « szárítási veszteség 100°-on. Talált értékek : Számított értékek ((CH8 0.C6 H4 .0)2 )PO0)2 Ca+2H2 O Ca: 6' 5%, 5"9<>/o H2 0:9'7°/o képlet szerint: Ca:6-l°/o H2 0 :9-8% A leírt guajacolphosphorsavas sókat a víz nem bontja el, ellenben nátronlúggal való melegítéskor guajacol válik le belőlük. Ez alapon kiválóan alkalmasak gyógyászati célokra, mint oly guajacol készítmények, melyek a gyomornak nem kellemetlenek s melyek az alkálikus bélnedvek hatása folytán úgy bomlanak, hogy belőlük szabad guajacol válik le. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás a guajacolphosphorsav alkálisóinak előállítására, azáltal jellemezve, hogy guajacolt fölös — a molekuláris mennyiségnél több — phosphoroxycloriddal 130 —145°-ra hevítünk s a fölös phosphoroxychlorid ledesztillálása után a hydrolyzált és közömbösített termékből a guajacolphosphorsavat báriumsó alakjában leválasztjuk s a báriumsónak kénsavval való elbontása után alkálicarbonáttal való közömbösítés útján a megfelelő alkálisót létesítjük. 2. Eljárás diguajacolphosphorsavas-sók előállítására, azáltal jellemezve, hogy guajacolt a molekuláris mennyiség felének megfelelő phosphoroxychloriddal 170—180°-ra hevítünk és a hydrolyzált terméket fölös krétával közömbösítve, a megszűrt oldatból besűrítés után a calciumsót kikristályosítjuk s ebből cserebomlás útján a megfelelő alkálisót nyerjük. imli.a* RÉB2VÉHY farsa&fo nyomdája 3uca/wto*
