45600. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves wolframvegyületek előállítására

Megjelent 1909. évi „juiiius iió Sí5-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI 45600. szám. • IV/h/l. OSZTÁLYEljárás szerves wolframvegyület előállítására. HARRISON FRANCIS ELEKTROMÉRNÖK ÉS DORMAN CHRISTOPH HEINRICH ELEKTROCHEMIKUS LONDONBAN. A bejelentés napja 1908 szeptember hó 29-ike. Találmányunk tárgya szenet és hidrogént tartalmazó wolframvegyület előállítására szolgáló eljárás. Ha wolframsavat mérsékelt hőmérséklet mellett hidrogénáramban redukálunk, az eljárás tartama szerint többkevesebb oxigéntartalmú fekete port nyerünk. Ha az eljárást tovább folytatjuk és a hőmérsékletet fokozzuk, akkor tiszta wolframfémet kaphatunk. A wolframeavnak hidrogénnel való redukciója közben a wolframfém status nascensben képződik, melyben az igen hatékony reakezióra képes. így például a status nascensben levő wolframfém ammóniák absorbeálhat, minek következtében azon körülmények szerint, melyek mellett az eljárás foganatosíttatik, a wolframnak, hidrogénnek és nitrogénnek különböző vegyületei képződnek, melyek máiismeretesek, azonban szerves (széntartalmú) "wolframvegyületeket még nem tudtak hasonló módon előállítani. A találmány lényege abban áll, hogy a wolframsav valamely szerves vegyület gőzeivel kevert hidrogénáramban redukáltatik, miáltal wolframot, hidrogént és szenet tartalmazó regyület jön létre. A találmáay továbbá magában foglalja azon éljárást is, mely szerint ilyen vegyület a wolframfémnek szenet és hidrogént tartalmazó folyadékban való főzése által keletkezik. Az első foganatosítási mód szerint a wolframsavat finom por alakjában csőben helyezzük el és sötétvörös izzásig 400—500° C. hőmérsékletre hevítjük. Ezután hidrogénnek alkoholon való átvezetése által nyert alkoholgőzt hidrogénnel együtt vezetünk a csövön keresztül; a por megbarnul, végül megfeketedig és szenet vesz föl, melynek menynyisége a reakció tartalmátó 1 és az alkalmazott hőmérséklettől függ. Alkohol helyett bármely más illó szerves vegyület is alkalmazható, melynek gőze tetszőleges módon keverhető hidrogénnel. Az ezen eljárással kapott anyag a porszerű wolframfémhez hasonló fekete por, melynek elemzése révén kitűnik, hogy az wolframot, szenet és hidrogént tartalmaz és az oxigénnel oxidokat képező wolframfémtől teljesen különbözik. A találmány másik foganatosítási módja szerint hasonló terméket kapunk azáltal, hogy wolframfémet hosszú ideig főzünk alkoholban vagy más szerves folyadékban. E célból a wolframot a lehető legfinomabbra kell őrölni.