44817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogénvegyületek előállítására
Megjelent 1909. év? április lió lO-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 44817. szárú. I V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nitrogénvegyületek előállítására. BADISCHE ANILIN & SODA-FABRIK CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1908 március hó 30-ika. A találmány tárgya eljárás ammóniák ós nitrogénoxydok előállítására a titán nitrogénvegyületeiből, mint pl. a titánnitridokból vagy az úgynevezett cyannitrogéntitánból. A titánnitrogénvegyületek az eddigi kutatások szerint vegyi behatásokkal szemben rendkívül ellenálló anyagok. Friedl és Guérin szerint (Comptes rendus 82, 974. oldal), a titánnitrid (Tia Na ) koncentrált kénsavval főzve ammoniákot ad, miközben egyidejűleg titánsav képződik. Az irodalomból továbbá ismeretes, hogy forró salétromsav és kénsav a cyannitrogéntitánt meg nem támadja, azonban izzó ömlesztett káliumbiszulfáttal való ömlesztésnél a nitrogén mint ilyen fölszabadul. (Annalen 73, 38. oldal). Ezen vegyületről továbbá föl van említve, hogy a folysavnak salétromsavval való elegyével melegítve, oxydáltatik (Dammer, Handbuch der anorg. Chemie II., 1, 597. lap). Ez esetben is a kötött nitrogén elemi alakban fölszabadul. Másrészt maró alkálival való megömlesztése vagy vízgőznek izzó cyannitrogéntitánon való átvezetése útján ammoniákot állítottak elő. Ezen két reakció azonban ammóniák ipari előállításánál tekintetbe nem jöhet, minthogy az első eljárás igen költséges és az utóbbi csak kis termelési hányaddal foganatosítható. Mi már most azon meglepő megfigyelést tettük, hogy a nitrogént többnyire eíma reakciólefolyás közben és kvantitatív termelési hányaddal kötött alakban és pedig ammóniák alakjában kapjuk meg, ha a titán említett nitrogénvegyületeit oxydáló szerekkel kezeljük és eközben a hőmérsékletet oly alacsonyan tartjuk, hogy a keletkező ammóniák oxydálása szabad nitrogénné teljesen vagy lehetőleg ki van zárva. Majdnem az összes ismert oxydáló anyagok és oxydálási eljárások célra vezetnek, természetes azonban, hogy a reakcióföltételeknek mindenkor a használt anyagokhoz kell alkalmazkodniok. Úgy alkalikus, mint neutrális vagy savanyú oldattal (szuszpenzió) vagy ömlesztékkel dolgozhatunk. Oxydáló anyagok gyanánt pl. krómsav, harnakő, vasoxyd, rézoxyd, ceroxyd, higanyoxyd stb. vagy ezek megfelelő sói használhatók. A melegítést kénsavval vagy biszulfáttal végezhetjük, esetleg víz hozzáadása mellett nyomás alatt vagy elektrolízist oxygénátvivő anyagok hozzáadásával, vagy ezek nélkül alkalmazhatunk, vagy pedig levegő segélyével vízgőz vagy víz jelenlétében, esetleg nyomás alatt, oxygént átvivő anyagok hozzáadásával vagy nélkül oxydálhatunk.
