44791. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliglicerinek előállítására glicerinből
Megjelent 1909. évi április hó 7-én. MAGY. igggj. KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 44791. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás poliglicerinek előállítására glicerinből. DR CLAESSEN CONRAD VEGYÉSZ BERLINBEN. A bejelentés napja 1908 julius hó 16-ika. Elsőbbsége 1907 junius 24-ike. Ismeretes (1. a 181754. számú német szabadalmat), hogy diglicerint vagy poliglicerint is elő lehet állítani glicerinnek légköri nyomás alatt való hevítése által a keletkezett víznek egyidejű eltávolítása mellett. Ezen eljárás szerint a kondenzált glicerinek képződése csak lassan megy végbe. így pl. az említett szabadalmi leírásban megadott föltételek mellett legalább 5—6 órai hevítés szükséges, míg 60 százalék diglicerinből ós 40 százalék glicerinből álló elegyet kapunk. En már most azt találtam, hogy ezen kondenzálási folyamat igen lényegesen gyorsítható azáltal, hogy a kondenzálandó glicerinhez a hevítés előtt csekély menynyiségű alkálit (marónátront, marókálit, kénalkálit, alkalikus reakciójú szappanokat és más eféléket) adunk. így lehetséges akondenzálást az eddig szükséges időtartamnak kb. V1 0 -e alatt elvégezni. Az eljárásnál csak csekély mennyiségű alkali alkalmazandó, elegendő már kb. 0'5%. A legnagyobb hozzáadás határa változó, az függ a hevítés hőfokától és a glicerinnek elszappanosítható tisztátalanságokban való tartalmától. Ha a glicerint nagyobb mennyiségű alkalival hevítjük, akkor nem lép föl kondenzáció, hanem a glicerin hangyasav és oxálsav keletkezése mellett megbomlik. Példa: 1 kg. glicerint üveg- vagy fémedényben visszafolyási hűtő alkalmazása mellett hevítünk. A visszafolyási hűtő hőmérséklete akképen tartandó, hogy a keletkező víz átdesztilláljon, a gliceringőzök pedig visszafolyjanak. A glicerinhez kb. 5 g. marónátront vagy a fönt említett alkalikusan reagáló anyagok megfelelő menynyiségét adjuk. A glicerin hőmérsékletét a reakció befejeztéig kb. 275—280° C-nál tartjuk. Kb. 30 perc múlva a glicerinnek 70—80%-a digliceriné vagy a még magasabban kondenzált poliglicerinekké alakult át. A diglicerinnek a poliglicerinhez való aránya a reakciómasszában kb. 70 : 30. A reakciótermékből a glicerin rendes módon ledesztillálható, úgyszintén a maradék továbbmenő desztillálás útján megszabadítható a diglicerintől és ilyen módon a nagyon viszkózus poliglicerinétert magában megkaphatjuk. A poliglicerinek és diglicerinek azon glicerinhez való hozzáadások gyanánt alkalmaztatnak, amely meg nem fagyó robbanószerek gyártására szolgál vagy plasztikus masszák készítésére vagy pedig a textiliparban talál alkalmazást.
