44161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás képlékeny tömeg előállítására wolframvegyületekből
Megjelent 1909. évi január iió 27-én. MAGY SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 44161. szám. VII/h. OSZTÁLY. Eljárás képlékeny tömeg előállítására wolfram-vegyületekből. SIEMENS & HALSKE AKTIENGESELLSCHAFT CÉG BERLINBEN. Pótszabadalom a 40722. sz. törzsszabadalomhoz. A bejelentés napja 1908 május hó 21-ike. A 40722. sz. türzsszabadalom szerint akként állítunk elő wolframvegyületekből képlékeny tömegeket, hogy savanyú ammouiumwolframatot száraz állapotban mindaddig hevítünk, míg az abból vett próba vízben többé tisztán nem oldódik, mikor a tömeget tovább kezeljük. A hevítés előrehaladása a próba viselkedéséből csak kényelmetlenül állapítható meg. A tapasztalat azonban azt igazolta, hogy a hevítés próba vétele nélkül is megszakítható, mikor a hőmérséklet körülbelül 270°-ra emelkedett. Célszerűnek bizonyult továbbá az is, hogy a vízben hevített tömeget derítsük és vákuumban bepároljuk. Az eljárás részletei a következők: Wolframsavanhydrát ammoniákvizes oldatát bepároljuk, mikor savanyú animoniumwolframat (főleg penta- és heptawolframat) válik le fehér kristálypor alakjában. Ezt szívószűrőkön összegyűjtjük, hideg vízzel kimossuk és megszárítjuk (a szárítás végén mintegy 120 —150°-nál). Az ekként előállított anyagot alkalmas edényekben (mintegy 20 mm. kéneső nyomásával egyenlő) vákuumban állandó rázás vagy keverés közben fokozatosan legfeljebb 270°-ig fölhevítjük. Ekkor ammonium és kevés víz száll el és a tömeg zöldes színt mutat, mely lehűlésnél ismét eltűnik. Ezt a port azután kis adagokban gyengén forró vízbe dobjuk, mikor néha teljesen derült, rendszerint azonban zavaros, színtelen vagy gyengén violaszinű oldat keletkezik. Az oldatot az esetleg keletkezett csapadéktól (melyet finomsága miatt szűréssel nem igen lehet elválasztani) ülepítéssel választjuk ei és vákuumban szörpsűrűségig besűrítjük, végül pedig nyitott csészében vízfürdőn beszárítjuk. Ekkor az anyagot lehetőleg finoman szét kell osztani, mert különben száradásánál az edényeket elrepeszti. Az ekként keletkezett anyag üvegszerű, átlátszó, színtelen, vagy gyengén színezett tömeg. Meleg vízben változatlanul oldódik, hideg vízbenbomlástellenben hidrolytos szenved. Az anyag kémiai analízise szerint nincs valamely ismert polj wolframsav deriváltjával dolgunk. Összetétele nem állandó, hanem az egyes alkotórészek (W03, HSN, H20 és C03 nyomás) súlyviszonyai bizonyos, de szűk határokon belül változnak, minek az anyag fölhasználásánál káros következményei nincsenek. Az ekként előállított anyag reversibilis hidrosol. Van Bemmelen és mások szerint ily anyagokat épen azért, mert összetételük változó, nem lehet
