42822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szafraninsorozatba tartozó ibolya és kékszinű gyapjúfestőanyagoknak előállítására

Megjelent 19Q8. év! szeptember hó 14-én. MAGY. gg^ KIR SZABADALMI |Bb HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 42822. szára. lV/f. OSZTÁLY. Eljárás a szafraninsorozatba tartozó ibolya és kék színű gyapjúfestőanyagoknak előállítására. ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLINBEN. A bejelentés napja 1908 január hó 16-ika. Elsőbbsége 1906 november hó 16-ával kezdődik. Nitrocsoportot tartalmazó oly szafraninszármazékok szintézését, melyek kizárólag benzolmagokat tartalmaznak, eddig az irodalomban nem ismertették. Mi azt találtuk, hogy a száfraninok ilyen nitroszármazékait előállíthatjuk, ha a szafraninok szintézisénél (p) nitro (pl) aminodifenilamin szulfosavakból indulunk ki, ezeket másod- vagy harmadrendű aminokkal, illetve ezeknek szulfosavaival indaminná oxidáljuk és ez utóbbit aromás bázisok, ill. ezek szulfosavai és valamely oxidálószer behatása mellett szafraninszulfosavakká alakítjuk át. Azt találtuk továbbá, hogy az ily módon előállított nitroszafraninszulfosavak redukáló szerek hatására olyan festőanyagokká alakíthatók át, melyeknél a nitrofestőanyagok ibolya színű árnyalata a kék szín felé tolódik el. Az eljárást a következő példák magyarázzák meg. 1. 33 kg. (p) nitro (pl. aminodifenilaminmonoszulfosavas nátriumot és 31 kg. ethilbenzilanilinszulfosavas nátriumot 600 liter hideg vízben oldunk és 20 kg. bikromát hideg oldatának, valamint 20 kg. 20 Bé° sósavnak hozzáadása útján oxidálunk, mire azonnal indaminszulfosav képződik. Ezen ; sav zöld színű oldatához 20 kg. szulfanilsavas nátrium és 20 kg. bikromát koncentrált vizes oldatát adjuk és azután fölmelegítjük, míg tiszta, vörösesibolya színű oldat nem képződött. Az oldatot a kiválott kromoxidhidrátról leszűrjük és a képződött szafranint, mely a gyapjút savanyú fürdőben ibolya szinűre festi, konyhasó hozzáadása útján kicsapjúk. 2. 33 kg. (p) nitro (pl) aminodifenilaminmonoszulfosavas nátriumot, 47'7 kg. dibenzilanilindiszulfosavas nátriumot vizes oldatban 20 kg. bikromát és 21'8 kg. előzőleg vízzel hígított kénsav segítségével indaminná oxydáljuk. Ezután 14'4 kg. sósavas (p) toluidin vizes oldatát adjuk hozzá, 13'6 kg. nátriumacetát oldatát bocsátjuk bele ós a szafraninná való oxidációt 20 kg. bikromát hozzáadása és ezután következő melegítés útján foganatosítjuk, amint ezt az 1. példában ismertettük, A képződött festőanyagot az előzetesen szűrt oldatból konyhasóval csapjuk ki. A megelőző példákban az ethilbenzilanilinszulfosav helyett a methilbenzilanilin-