42076. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sárga gyapjúfestőanyagok előállítására

Megjelent liíOS évi május hó 30-áu. MAGY SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 42076. szám. TVH. OSZTÁLY. Eljárás sárga gyapjúfestőanyagok előállítására. ACTIEN-GESELLSCHAFT FÚR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLINBEN. A bejelentés na>pj^ 1907 november bo 22-ike. Elsőbbsége 1906 november 20-ával kezdődik. Kitűnt, hogy az 0. Schmidt által (Ber. <d. d. chem. Ges. XXXIX. 611 1.) ismertetett thioanilindiszulfosav értékes, a gyapjút savanyú fürdőben sárgára festő festőanyagokat szolgáltat, ha ezen sav tetrazovegyületét 2 molekula fenollal kombináljuk és az így keletkezett festőanyagot alkilozzuk. Az igy előállított termékek azon ismeretes festőanyagokkal szemben, melyeket tetrazoszulfosavaknak fenolokkal való kombinálása és ezután következő alkilozása útján állítanak elő, mint pl. krizofenin <42466. számú német szabadalmi leírás) vagy diaminaranysárga (Friedlander, III. 728 1.) azáltal tűnnek ki előnyösen, hogy a kallóban egyidejűleg mosott pamutot meg nem festik, hanem egészen fehéren fagyják. 42 1. példa, kg. thioanilindiszulfosavas nátriumot vizes oldatban 120 kg. 12 Bé.°-os sósav és 14 kg. nitrit alkalmazásával diazotálunk. A tetrazovegyületet olyan vizes oldatba bocsájtjuk, melyet 20 kg. fenolból, 25 kg. 40 Bé.^-os nátronlúgból és 44 kg. kalcinált szódából állítunk elő. A kombinálás befejeztével a kombinálási folyadékot sav hozzáadása útján megközelítőleg neutralizáljuk és a festőanyagot sóval kicsapjuk. Az alkilozáshoz nem szükséges, hogy a festőanyagot megszárítsuk, hanem a kivált festőanyagot közvetlenül tovább dolgozhatjuk föl. Ezen célból a festőanyagnak előbb említett módon kapott mennyiséget 400 liter alkoholban oldjuk és 26 kg. bromethil és 24 kg. koncentrált vizes nátronlúg (40 Bé°) hozzáadása után zárt edényben kb. 12 óráig 60—70°-ra hevítjük. Az ethilezés befejezése után az alkoholt ledesztilláljuk, a festőanyagot vízben föloldjuk és konyhasó hozzáadása útján, esetleg az alkálikus oldat előzetes neutrálizálása után kicsapjuk. 2. példa. Az 1. példa- szerint 42 kg. thioanilindinszulfosavas nátriumból és 20 kg. fenolból előállított festőanyagot megfelelő mennyiségű sósav hozzáadása után konyhasóval kicsapjuk és kisajtoljuk. A nedves sajtolt lepényt azután 320 kg. alkohollal és 24 kg. (40 Bé.°-os) nátronlúggal a fenoláttá alakítjuk át, melyet jod-methilnek fölös mennyiségben való hozzáadása után hat óráig