41818. lajstromszámú szabadalom • Eljárás thioindigosorozat festőanyagainak előállítására

Megjelent iÖOÖ. évi május hó 4-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 41818. szám. IV/í. OSZTÁLY. Eljárás a thioindigo-sorozat festőanyagainak előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUGIUS & BRÜNING CÉG MAJNA/M HÖCHSTBEN. A bejelentés napja 1907 juliua hó 1-je. A 187586. sz. német szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint thioindigót úgy kapunk, hogy a thioszalicylecetsavat aromás nitro-szénhydrogénekkel, pl. nitrobenzollal ez utóbbi forrpontjára hevítünk. A föllépő reakció lefolyását úgy kell gondolnunk, hogy a thioszalicylecetsav a nitrobenzol forrási hőmérsékénél víz ós szénsav kiválása mellett először oc-oxytionaphtenné alakul át, melyet aztán a forrásban levő nitrobenzol thioindigóvá oxydál. A kísérletek azt mutatták, hogy az aromás nitro-szénhydrogének szulfosavjainak alkálikus vízoldatai nem képesek a megfelelő thioindigó-festőanyagokká oxydálódni. Ha pl. oc-oxythionaphten maróalkálikus oldatát valamely nitrobenzolszulfosavas só oldatával keverjük, akkor levegő elzárása esetén semmiféle változás sem lép föl, míg a levegőn lassanként kismennyiségű thioindigo válik ugyan ki, azonban nem több és nem kevesebb, mint amennyi ugyanolyan körülmények között tiszta alkálikus a-oxythionaphten-oldatból kiválnék. Ellenben a kísérletek azt a meglepő tényt eredményezték, hogy az aromás nitroszénhydrogének szulfosavjai az a-oxythionaphteneket alkáliszulfidok, pl. nátriumszulfid jelenlétében azonnal és jó eredménnyel a megfelelő thioindigófestőanyagokká képesek oxydálni, mimellett még az a további előny is származik, hogy nem szükséges olyan magas hőmérséklettel dolgozni, mint amilyenek a 187586. sz. német szabadalmi leírásban meg vannak adva. Példa. 30 rész a-oxythionaphtent 100 rész, kb. 8%-os nátronlúgban oldunk föl éa ezen oldathoz tetszésszerinti sorrendben vagy összekeverve 30 rész kristályos nátriumszulfid és 40 rész nitrobenzolszulfosavas kálium vízoldatát adjuk. A thioindigo kiválása nemsokára kezdetét veszi és néhány pere alatt befejeződik. A festőanyagot egy szűrőn összegyűjtjük, megmossuk ós megszárítjuk. A fönti példában a nátriumszulfidot más alkáli- vagy földalkáli-szulfidokkal, a nitrobenzolszulfosavas sót pedig más aromás nitroszénhydrogének szulfosavas sóival helyettesíthetjük. A leszűrt festőanyagokból az alkalmazott nitroszulfosavaknak megfelelő aminoszulfosavakat ismert módon kaphatjuk meg. Az eljárás ugyanaz marad, ha a fönti példában említett a-oxythionaphten helyett az ismeretes homolog vagy helyettesített X