41697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframdioxyd előállítására

Megjelent 1908. évi április hó 24-én. MAGY. SZABADALMI )ALMI LEI R AS 41697. szám. IV/b. OSZTÁLYEljárás wolframdioxyd előállítására. LEDERER ANTON VEGYÉSZ ATZGERSDORFBAN. A bejelentés napja 1907 augusztus hó 23 ika. A wolframdioxyd előállítására szolgáló, eddigelé ismert eljárások semmi tekintetben sem megbízhatók; még akkor is, a midőn ezen ismert eljárások közül a legjobbat, a Berzelius-félét alkalmazzuk, melynél dioxydot állítunk elő a trioxydnak hydrogéunel eszközölt redukálása által, igen gyakran előfordul, hogy a nyert termék nem egyenletes, mart a redukció részben meghaladja a szükséges mértéket, a mikor tiszta fémet is kapunk; azonbau épp oly gyakran megesik az is, hogy a redukció nem éri el a kellő mértéket, a mikor is oxydokat kapunk; a legtöbb esetben azonban fémből, dioxydból és peiitoxydból álló keverék fog képződni. A jelen találmány tárgya már most oly eljárás, melynek segélyével wolframdioxydot tisztán és megbízható módon állíthatunk elő. Ezen eljárás abban áll, hogy a wolframtrioxydot vagy a wolframsavat egy szerves hydroxylvegyülettel, leginkább giycerinuel, ethylenglykollal stb. keverjük, még pedig célszerűen oly arányban, hogy körülbelül 10 súlyrész wolframsav jut körülbelül 1—2 súlyrész glycerinre, ethylenglykolra stb. A masszát igen jól kell megkeverni, a mit akként érhetünk el, hogy a két anyag keverékéhez megfelelő mennyiségű vizet vagy hasonló folyadékot adagolunk, mely a redukálószert föloldja, mely azonban illékonyabb, mint emez. Az anyagokat jól összekeverjük, hogy a redukálószer a trioxydban vagy wolframsavban egyenletesen oszoltassék el. Ezen jó összekeverést akként is foganatosíthatjuk, hogy először is a glycerint oldjuk föl az oldószerben és aztán az akként előállított oldatot jól összekeverjük a wolframtrioxyddal; vagy lehet a trioxydot is az oldószerrel, pl. vízzel kezelni, mely a szárításnál ismét elillan; lehet végiil a glycerint vagy más aequivalens második anyagokat nem oldott állapotban állandó kavarás közben adagolni. A masszát azután kissé megszárítjuk, miközben csak az oldóanyagnak szabad elpárolognia. Az így nyert keveréket tűzálló, teljesen légmentesen elzárható edényben világos vörös izzásig hevítjük és az alkalmazott anyagnak tömegéhez ós a hőmérséklethez képest, körülbelül 2—5 óráig izzítjuk. Az eljárásnak helyes foganatosításánál kihűlés után a kész, barna wolframdioxydot kapjuk.