39697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 5-oxi-1, 2 naftimidazol-7-sulfosav (micron) szubstituált származékainak előállítására

Összeömlesztésre ezen vegyület 1 részét 4 rész (60%-os) kálilúggal 175 C°-on kb. 1 órán át raegömlesztünk. ilyen módon az u. - 3 - szulfof enyl - 5 - oxy-l,2-naftimidazol-7-szulfosavat kapjuk: \ SO3 H HO3 S mely a vízben oldható ömlesztékből ásványi savval sárgásfehér színben csapható ki. 5. Ha a 2. példában a 11 rész benzal­dehydet 12 rész p-oxy-benzaldehyddel he­lyettesítjük és egyébként az ott említett módon járunk el. úgy a forró savanyú ol­datból konyhasó hozzáadására a 4-oxy-C-feny 1-4-nitro-N-f enyl-1,2-naftodihydro-x- tria­zin-5,7-diszulfosav HO.S 4 —NO, H03 S OH savanyú nátriumsója vá­lik ki gyanta alakjában, mely csakhamar megmerevedik. A sárga vegyület vízben sárgás színnel oldódik, mely szóda hozzá­adására sárgába, maró alkáliák hozzáadá­sára intenzív narancs színbe megy át. A triazin oldatát 50 rész vasforgáccsal és 5 rész 12 Bé° sósavval kb. s /4 órán át főzzük, szódával alkálikussá teszük és sav­val a p.-4-oxyfenyl-l,2-naftímídazol-5,7-di­szulfosavat kiválasztjuk. A p-fenylendiamin kimosása után a sav megszárítható. Ez kissé szürkés szinú por, mely alkáliákban sárgás színnel könnyen oldódik. Ezt az oxyfenylnaftimidazoldi szulfosavat 5 rész (50%-os (kálilúggal összeömlesztjük, miközben a hőmérsékletet kb. 1 órán át 170—175 C°-on tártjuk. Az ömleszték meg­savanyítása utján jó termelési hányad mel­lett kiválóan tiszta p.-4-oxyfenyl 5-oxy-l,2-naftimidazol-7-szulíösavat HOs S -OH kapunk színtelen test alakjában, mely nl­kaliákban könnyen oldódik. 6. Ha az 5. példában 12 rész p-oxyben­zaldehyd helyett 13 rész oxytoluylaldehydet (COH: CH3 : OH = 1, 3. 6) használunk, úgy az előbbi példa triazinjához igen hasonló anyagot, a 6-oxy-3-metyl-C-fenyl-4-nitro-N-fenyl-l,2-naftodihydro-a-triazin-5,7-diszulfo­sav HO: i S /N-N-/ -NO, i \/ N—OH L —OH HOs 8 C H « savanyu nátriumsóját kapjuk. Az ezen triazinszárniazék redukálása utján előállí­tott |/.-6-oxy-3metyl-fenyl-l,2-naftimidazol-5,7-diszulfosav: HO NH " >_. r l 1 CH3 V/X/ I HOs 8 színtelen és alkáliákban könnyen oldható. Maró alkáliákkal a föntemlitott körülmé­nyek között összeömlesztve. (;.-6-oxy-3-me­tylfenyl-5-oxy-l,2-naftrmidazoI- 7-szulfosav­vá: HO /NH HO,S CH, OH alakul át. Ez csaknem színtelen por, mely alkáliákban könnyen oldódik. Szóda­alkálikus oldatban a föntismertetett oxymi­daz-olszulfosavak diazovegyületekkel tiszta

Next

/
Oldalképek
Tartalom