39695. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az anthracénsorozat új származékainak és festőanyagjainak előállítására és ezeknek a festőiparban való alkalmazására

— 3 — VI. Példa. 10 rész finomra szitált benzantront 200 rész 50%-os ecetsavban szuszpendálunk, 6 rész káliumklorátot adunk hozzá és vízfürdőn 90—95° C.-ra melegítjük. Ezután egy óra lefolyása alatt lassan 12 rész koncentrált tiszta sósavat adunk hozzá ós az összes sav beöntése után még körülbelül 1 órán át melegítjük az elegyet, mikor is a zöld tészta sárgászöld szíut vesz föl. A reakció befejezése után az elegyet vízzel hígítjuk, szűrjük és a csapadékot mossuk. Az így kapott klórbenzantron sárgás barna színű por, mely a legtöbb orgános oldószerben igen könnyen sárgásbarna színnel oldódik. Koncentrált kénsavban való oldata kékes vörös színű sárgásbarna fluoreszcenciával. Alkohollal extrahálva és azután jégecetből átkristályosítva 170° C.-on olvadó szép aranysárga színű tűket kapunk, melyek elemzésnél monoklórbenzantronnakmegfelelő számokat adnak. Ha 10 rész káliumklorátot és 24 rész sósavat használunk és körülbelül 3 órán át vízfül dőhőmérsékletre hevítünk, úgy olyan terméket kapunk, amelyből az esetleg jelen lévő monoklórbenzantronnak alkohollal való eltávolítása után átkristályosítás útján a két 269° C.-on, illetve 218° C.-on olvadó diklórbenzantront kapjuk. VII. Példa. 50 rész benzantront 300 rész nitrobenzolban szuszpendálunk, az elegyet olajfürdőben visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett 80—90° C.-ra melegítjük és lassanként 100 rész szulfurylkloridot adunk hozzá. A hőmérsékletet lassan 140—150° C.-ra emeljük és ennél tartjuk, míg sósav többé nem távozik. Kihűlés után az apró zöld kristályokban kiválott terméket leszívatjuk, alkohollal mossuk és megszárítjuk. A klőrbenzantron maradékát a nitrobenzol szűrletekből alkohollal való kicsapás útján kapjuk meg. A képződött termék zöld por, melynek reakciói és tulajdonságai azonosak a II. példa szerint előállított termékeivel. Nitrobenzolból való kristályosítás útján a két Izomér diklórbenzantront kapjuk. VIII. Példa. 20 rész benzantron -2- szulfosavas nátriumot 1000 rész forró vízben oldunk és körülbelül 70° C.-nál a monobrómszármazékra számított 10 rósz brómnak 50 rész ecetsavban való oldatával brómozzuk. A bróm meglehetős gyorsan abszorbeáltatik, mimellett a képződött brómszulfosav apró sárga kristályok alakjában kiválik. A reakció befejeztével a terméket kisózzuk, szűrjük, mossuk és sajtoljuk. A képződött monobrómbenzantron - 2-szulfosav sárga por, mely vízben híg alkáliákban és savakban sárga színnel oldódik, de nehezebben, mint a nem brómozott szulfosav. Koncentrált kénsavban karmazsinvörös színnel fluoreszcencia nélkül oldódik. Ugyanezen brómszulfosavat kapjuk úgy is, hogy ha a benzantron - 2 - szulfosavat közvetlenül, oldószer nélkül brómba viszszük be. Hasonló termékeket kapunk, ha a benzantron-2-szulfosav helyett a benzantron más szulfosavait brómozzuk vagy klórozzuk. IX. Példa, 5 rész benzantronkinolint hűtés közben 30 rész brómba viszünk be. A tömeg barnásvörös péppé merevedik meg, amelyet 24 órán át közönséges hőmérsékletnél állni hagyunk. A fölös bróm eltávolítása végett ecetsavat adunk hozzá, a csapadékot azbeszt fölött leszívatjuk és jégecettel mossuk. A szűrőn vörösbarna, erősen brómszagű por marad vissza, mely a brómbenzantronkinolinnak brómhydrogénsavas sóját alkotja. Hogy a bázist állítsuk elő, a sót hígított nátronlúggal fölforraljuk, szűrjük, mossuk és megszárítjuk. Sárgásvörös port kapunk, mely vízben és hígított alkáliákban oldhatatlan, hígított savakban pedig sárga színnel oldható. Koncentrált kénsavban vörösessárga színnel fluoreszcencia nélkül oldódik. A legtöbb orgános oldószerben igen nehezen oldható