39681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új csávafestékek előállítására

- 2 — Ugyanilyen módon indulhatunk ki az amiuoacetanthranilsavakból is, mely esetben először az alkyltliiocsoportot, azután pedig az SCH2

COOH csoportot állítjuk elő. Kiindulhatunk a megfelelő nitroaminobenzoesavakból is, melyekben az aminő- és nitro/NHAc - RO-C,H/SCS

O

„C

"H

' \COOH A felsorolt különböző eljárások szerint kapott festőanyagok azonosak, ha ugyanazon alkyloxy- vagy alkylthio-o-phenylthioglykolcarbonsavból vagy az ennek megfelelő oxythionaphtenszármazékból indulunk ki. Ezen anyagokból finoman elosztott állapotban alkalikus hydrosulfittal könnyen csávák készíthetők s az anyagok levegővel való oxydálás útján ismét kiválaszthatók és ily módon az adott esetben tisztább állapotban megkaphatok. Ezen festőanyagokkal gyapjút vagy gyapotot a csávából lehet festeni. A festőanyagok előállítását tárgyaló alábbi példákban a kiindulási anyag előállítása is közelebbről le van írva, ami azonban nem képezi a jelen szabadalom tárgyát. I. Példa: 19,8 rész 5 — acetamino — 2 aminobenzoesavat 20 rész 20° Bé erősségű sósavval és 7 rész nitrittel diazotálunk s 18 rész káliumxanthogenatnak és 40 rész szódának 20—25° C. hőmérsékű oldatába viszünk. A nitrogónfejlődés befejeztével 30 rész 40° Bé erősségű nátronlúgot és 15 rész chlorecetsavas nátront adunk hozzá és kb. 3 óra hosszáig 100° C-ra hevítjük. A lehűlt oldatból az 5-acetaminophenil-thioglykol-o-carbonsavat ásványi savakkal ejtjük ki. A kiejtett anyag gyöngén szinezett kristályos port képez, mely forró vízben föloldódik és a víz lehűlésekor kristályokban válik ki. Elszappanosítás céljából 26 rész 5-acetaminophenylthioglykol-o-carbonsavat és 40 rész 40° Bé erősségű nátronlúgot kevéö vízben föloldunk és forrásig hevítünk, míg csak a sósavval megejtett próba az acetcsoportokat egymásután az RS vagy SCH2 COOH csoporttal, vagy megfordított sorrendben helyettesítjük. Az alkyloxy-phenylthioglykol-o-carbonsavakat pl. az oxyanthranilsavakból állítjuk elő a következő képletek szerint: NHAC COOH RORO-C6

H3 -C6

H: /Na

Cl COOH /SCH2

COOH 1\COOH vegyületből semmi csapadékot sem ad. Erre a keveréket hidegen megsavanyítjuk s azután 20 rész 20° Bé erősségű sósavat adunk hozzá és 6,9 kg. nitrit hozzáadásával diazotáljuk. A kapott diazo-oldatot 20—25° C. hőmérsék mellett 50 rész szódából és 18 rész káliumxanthogenatból álló oldatba bocsátjuk. A nitrogénfejlődés befejeztével a phenylthioglykol-o-carbonsav 5 — xanthogen — származékát, melynek összetétele: (C2

H6

CS2

) C8

H3

(SCH2

COOH) ásványi savval kiejtjük. A kezdetben lágy tömeg alakjában kiváló reakciótermék nemsokára megkeményedik. A terméket 5-methylthiophenylthioglykol-o-carbonsavvá való átalakítás céljából 45 rész 40° Bé erősségű nátronlúgban és 25 rész methylkéiigavag nátronban föloldjuk és 2—3 óra hosszáig visszafolyásra állított hűtőn főzzük. Lehűlés után megszűrjük és áz 4-methylthiophenylthioglykol-o-carbonsavat ásványi sarakkal sárga test alakjában kiejtjük. A megfelelő 5-methylthio-oxythionaphtencarbonsavvá való átalakítás céljából 5-methylthiophenylthioglykol-o-carbonsavból 26 részt 150 rész matrónátronnak és 15 rész víznek keverékébe viszünk és az egészei 180—190° C. hőfokra hevítve, némi ideig ezen a hőfokon tartjuk. A massza lassanként megszilárdul és morzsás lesz, mire lehűlés után vízben föloldjuk. Ásványi savak hozzáadásakor az oldatból az 5-methylthiooxythionaphten-carbonsav fehér pelyhek alakjában válik ki, melyeket ha sósavval főzünk, akkor szénsav kiválása mellett a megfelelő 5 methylthiooxythionaphten képződik. A fönti methylthio-oxythionaphten-