39492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vasmentes mikrokristallinikus nátrium, kálium vagy ammonium timsó előállítására
- 2 -a nátriumtimsó aránylag nehezen oldható savanyú nátriumszulfát oldatban. A nátriumtimsót a jelen eljárás értelmében a következőkép állítjuk elő: A rendelkezésre álló, gyakran jelentékeny vastartalommal bíró aluminiumszulfátlúgot, melynek fajsúlya 15° C. mellett ne legyen kevesebb 1.25-nál, vastartalmának fokához képest 1 — 5 súlyszázalék koncentrált kénsavval keverjük és 25—30 C.-ra hevítjük. A megszűrt oldatba finomra őrölt kalcinált glaubersót adagolunk folytonos keverés közben, hogy az elméletileg lehetséges mennyiségen kívül tekintetbe vegyük azt a mennyiséget is, amely egy majdnem koncentrált nátriumszulfát oldat előállításához szükségeltetik. E szerint a aluminiumszulfát koneentrátiófokához képest különböző nagyságú nátriumszulfát mennyiséget használunk. A timsóképződés az eredeti hőmérsékletnek növekedése közben azonnal elkezdődik és a keverés állandó folytatása mellett azonnal be is van fejezve. A keletkező timsópép centrifugálása által vastól és chlortól majdnem teljeseu mentes hófehér timsólisztet kapunk, mely állandóan 11, 20% A12 03 tartalommal bír. Ezen lisztet 50° C. hőmérsékletnél alkalmasan kiszárítva állandó és el nem málló terméket nyerünk. A nátriumtimsónak ily módon való előállítására, koncentrált aluminiumszulfátlúg használata mellett nátriumbiszulfátot is használhatunk. Az eljárás úgy is alkalmazható, hogy fordítva a fenti nátriumsók koncentrált oldatába, a megfelelő mennyiségű koncentrált kénsavval való megsavanyítás után 25—30° C.-nál szilárd vastartalmú aluminiumszulfátot keverünk, mimellett azonban vigyáznunk kell arra, hogy az alkáliszulfát fölöslegben maradjon. Hogy ugyancsak mikrokrisztallinikus vegytiszta nátriumtimsót nyerjünk az előállított nátriumtimsóból, ez utóbbit egyszerűen átkristályosítjuk. Az eddig ismert kristályosító eljárás nem közvetlen, amennyiben először egy eléggé bepárolt nátriumtimsóoldat lehűtése által állítják elő a timsópépet és ennek 27a na_ pon át vékony rétegekben való pihentetése által nyerik a kristályos timsót. Az alább leírt kristályosító eljárással közvetlenül magából a forró koncentrált nátriumtimsóoldatból nyerhetjük a mikrokrisztallinikus nátriumtimsót. A nátriumtimsót oly vízmennyiséggel keverjük, mely a 30° C. melletti oldhatóságnak megfelelő vízmennyiségnél csekélyebb, lassú hevítése által oldjuk a nátriumtimsót, ezután az oldatot a térfogatnak körülbelül 3 /s részére való bepárologtatás által koncentráljuk, átszűrjük és nagyfölületű hűtőkészülékben lehetőleg gyorsan 30—40° C.-ra hűtjük le. Ekkor mozgásba hozva az oldatot, különösen hogyha ez tiszta nátriumtimsó kristályokkal oltjuk be, igen hamar válik ki tiszta állapotban és mikrokrisztallinikus alakban a timsó a túlhűtött folyadékból. Ezen munkaeljárásnál a különben előálló amorfpépnek keletkezésétől nem kell tartanunk. A fönti kristályosító eljárás majdnem teljesen vasmentes mikrokrisztallinikus timsónak technikailag jelentékeny vastartalommal bíró és célszerűen gyengén savanyú aluminiumszulfátlúgból való közvetlen előállítására is alkalmas, ha alkaliszulfát fölösleget használunk. A mikrokrisztallinikus kálium és ammoniumtimsó a fönti eljárással analóg módon állítható elő, csakhogy itten 25 és 50° C. között fekhetik a kezdeti hőmérséklet. Ezek olyan lúghőmérsékletek, amilyeneket átlag maga az üzem is létrehoz. Az alkáliszulfát fölöslege helyett itten egy 20—30%-ig változó alominiumszulfátfölösleg is alkalmazható. A keletkező pépnek alapos keverése mellett legföljebb 5 óra múlva teljessé válik az átalakulás. Ekkor szintén mikrokrisztallinikus kálium és ammoniumtimsókat nyerünk azáltal, hogy szilárd aluminiumszulfátot adagolunk a megfelelő szulfátnak gyengén savanyú koncentrált oldatához. Az eddig szokásos eljárással szemben, melynél az alkáliszulfátot forralás közben oldják és külön kristályosító edényekben
