39482. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a halogenisovalerianyl karbanidek előállítására

. Megjelent 1007. évi augusztus hó 23-án. MAGY. ^ K1R. SZABADALMI WIM H 1

VATAL SZABADALMI LEÍRÁS 39482. szám. 1 v/h/3. OSZTÁLY. Eljárás z-halogenisovalerianylkarbanidek előállítására. KNOLL & CÜ

CÉG RAJNA/M

LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1907 január hó 16-ika. Azt találtuk, hogy ha a karboxylcsoport az a - halogenisovaleriansavakban húgyany által rögzíttetik, úgy új, az irodalomban az irodalomban még le nem írt testeket kapunk, melyek kitűnő altatószert alkotnak és minden káros mellékhatástól mentesek. Ezek az álmatlanság mindazon eseteiben alkalmazhatók, melyek nem testi fájdalomtól, hanem ideges állapotoktól erednek, azaz oly eseteknél melyeknél az orvos a többé vagy kevésbbé aggályos többi altatószereket szívesen mellőzi. Az a - halogenisovalerianylkarbamideket húgyanynak a halogenisovalerianylbromidra vagy a-halogenisovalerianylkloridra való hatása által kapjuk. Az eljárást a következő példákkal magyarázzuk meg: 1. 2 kg. x-brómisovaleriauylbromidot 1 kg. finoman porított és jól megszárított húgyannyal bensőleg keverünk. A húgyany lassanként föloldódik és a keverék magától fölmelegszik kb. 70° C.-ra. A keveréket ezen hőfokon tartjuk néhány óráig, míg a bromid szagát már nem érezzük. Ezután a tömeget nátriumbikarbonáttal kezeljük, hogy az esetleg keletkezett <x-bromisovaleriansavat és a bromhidrogént eltávolítsuk. A hátramaradt terméket megszárítjuk és toluolból vagy vízből kikristályosítjuk. Az z-brómisovalerianylkarbamid toluolból levelecskékben kristályodik ki és kb. 149° C.-nál olvad. 2. 331 g. isovalerianylkloridhoz 430 g. brómot folyasztunk és addig melegítjük vízfürdőn, míg a bróm szine eltűnik. Ezután a folyadékot vakuumban frakcionált desztillációnak vetjük alá, amikor 20 mm. nyomásnál és 90—110° C. hőfoknál tiszta folyadékot kapunk, amely v. - brómisovalerianylkoridból áll. Ezzel úgy járunk el, mint ahogy 1. alatt leírtuk. 3. 2 kg. z-klórisovalerianylkloridhoz, melyet x - klórisovaleriansavból és foszforoxikloridból állítottunk elő 2-5 kg. húgyanyt adunk és a keveréket magára hagyjuk. A hőfok 35° C.-ig, emelkedik. A hőfok csökkenése után a keveréket addig melegítjük vízfürdőn, míg a klorid szaga többé már nem érezhető. A tömeget most nátriumbikarbonátoldattal kezeljük, a visszamaradt terméket szárítjuk és toluolból vagy vízből kikristályosítjuk olv. pont. 139° C.