38975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indoxylnak és származékainak előállítására

termelési hányad kb. 80%-i'a emelkedik, ha a glycinkáli és finoman porított mész föntemlített mennyiségeire kb. 2900 rész (vízmentes) marókálit és 2100 rész marónátront használunk. Báryumoxyddal (3000 rész 1000 rész glycinkálira, 2100 rész kálira és 1500 rész marónátronra) az indigó termelési hányada még magasabb (az elméletinek 90%-a és még több). Ugyanilyen módon a báryumoxyd vagy égetett mész helyett stronciumoxydot is használhatunk ós egyik vagy másik földalkálioxyd helyett ezeknek keverékei is használhatók. Célszerű arra ügyelni, hogy ezek az anyagok épen úgy, mint a kálihydrát, lehetőleg szuperoxydmentesek legyenek. III. Példa. 1500 rész teljesen vízmentes marónátron és 2100 rész a 82876. számú német szabadalom eljárása szerint gondosan víztelenített marókáli elegyét 1200 rész frissen égetett mésszel 280 C°-on összeömlesztünk. Ehhez az ömlesztékhez ezután 260 C°-on lassanként 1000 súlyrész száraz - o - tolyglycinkáliumot adunk és a hozzáadás befejeztével a keveréket kavarás közben a levegő gondos távoltartásával még egy órán át 260—265 O ra hevítjük. A további földolgozás az előbbi példa szerint megy végbe. A glycinalkáli hozzáadása előtt a hygroszkóposság folytán mutatkozó víztartalom eltávolítása végett kb. 62 rész nátriumoxydot vagy ekvivalens mennyiségű nátriumot, nátriumamidot, stb. adhatunk hozzá. IV. Példa. 365 rész teljesen vízmentes marókálit 60 rész teljesen vízmentes marónátront és 60 rész báriumoxydot körülbelül 350 C°-on kavarás közben összeömlesztünk. A kihűlt ömlesztéket azután golyós malomban 220 rész fenylglycinkáliummal finoman összeőrölünk és az így kapott porfinomságú keveréket a levegő távoltartásával vékony rétegben három órán át 255—260 C°-ra hevítjük. Az indigó termelési hányada megfelel az I. példának. V. Példa. 210 rész 3-1% vizet tartalmazó maró kálit és 150 rész vízmentes marónátront 100 rész égetett mésszel olvadásig hevítünk. Mikor egyenletes ömlesztéket kapunk, 260 —265 C°-nál 50 rész fenylglycinkáliumot keverünk hozzá és az ömlesztéket kb. egy órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ha így dolgozunk, úgy a föntebb mondottak szerint, a marókáli víztelenítéséhez szükséges mészmeunyiségen kívül kezdettől fogva még a gyűrű zárásához szükséges mészmennyiséget is hozzá kell még adni. Természetes azonban, hogy először az alkálit a mésznek részleges (kb. 30 rész) hozzáadása útján vízteleníthetjük és a többit a glycinnel együtt adhatjuk hozzá. VI. PÉLDA. 210 rész maró kálit (4—5% víztartalommal) és 150 rész vízmentes marónátront 100 rész finoman megőrölt égetett mész hozzáadása mellett megömlésig hevítünk, mikor is víztelenítés megy végbe. Egyenletes ömleszték képződése után a levegő gondos távoltartása mellett 260—265 C°-on 50 rész fenylglycinkáliumot keverünk az Smlesztékbe és ezt kb. egy órán át ennél a hőfoknál tartjuk. Az ezen példában előírt alkáli- és mészmennyiségnél az ömleszték jól kavarható tömeget alkot, ami a jótermelési hányad szempontjából fontos ós ez a reakció befejeztével az üstből kényelmesen kiüríthető. Ha ebben a példéban 9% vizet tartalmazó kálihydrátot alkalmazunk, úgy a termelési hányad jóval csekélyebb. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás indoxylnak és származékainak előállítására fenylglycinből és ennek homologjaiból, jellemezve azáltal, hogy ezeket a vegyületeket teljesen vagy csak vízmentes marókálival vagy ennek vízmentes marónátronnal való elegyeivel kalcium-, stroncium- vagy báryumoxyd egyidejű jelenlétében 220 C°-nál magasabb hőmérsékletre hevítjük. PAL-A8 R&ZVÍNYTÁRflAaAO NYOMDÁM BUbAPGBTS*